一种TiO2-g-PMMA的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种TiO2‑g‑PMMA的制备方法，包括如下步骤：将纳米TiO2加入到乙醇中，再加入偶联剂，滴加醋酸溶液调节pH值；再将混合溶液恒温搅拌，冷却后固液分离，然后在真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2；称取处理后的纳米TiO2加入辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、水和十二烷基苯磺酸钠，调节pH值后将过硫酸钾，甲基丙烯酸甲酯单体加入，升温反应，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物。本技术方案的TiO2‑g‑PMMA材料不但能提高聚烯烃的硬度，增加其耐磨性，而且还能对聚烯烃起到增强增韧的效果，有利于制得韧性和强度均佳的聚烯烃复合材料。

A preparation method of TiO2-g-PMMA

The invention relates to a preparation method of TiO2 g PMMA, including the following steps: adding nano TiO2 into ethanol, adding coupling agent, adding acetic acid solution to adjust pH value, stirring the mixed solution at constant temperature, separating the solid and liquid after cooling, and drying the treated nano TiO2 after the vacuum drying box; after being weighed, it is called after treatment. The nano TiO2 added octane phenol polyoxyethylene ether, water and twelve alkyl benzene sulfonate. After adjusting the pH value, the potassium persulfate, methyl methacrylate monomer was added, the reaction was heated, and then cooled to room temperature, and the products were obtained by pumping. The TiO2 g PMMA material not only improves the hardness of polyolefin, increases its wear resistance, but also improves the toughening effect on polyolefin, and is beneficial to the production of polyolefin composites with good toughness and strength.

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2-g-PMMA的制备方法
本专利技术属于高分子
，特别是指一种TiO2-g-PMMA的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钛(TiO2)是一种硬度很高的填料，将其加入至聚烯烃中，能很好地提高复合材料的硬度，增加其耐磨性能。纳米TiO2粒子由于粒径小，比表面积大，分散性好，表面活性高，与聚烯烃改性时能产生很强的界面作用，使得聚合物在韧性、刚性、强度等物理性能上得到很好的改善。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种常用的热塑性树脂，其物理性能优异，表面硬度也很高，由于其价格低廉且易加工成型，因此得以广泛应用。能否用纳米二氧化钛和聚甲基丙烯酸甲酯来改善聚稀烃，以提高聚烯烃的硬度，增加其耐磨性，而且还能对聚烯烃起到增强增韧的效果。相关此类物质的文献未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种TiO2-g-PMMA的制备方法，以扩展聚烯烃材料的用途，提高聚烯烃的物理性能及耐磨性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种TiO2-g-PMMA的制备方法，包括如下步骤：1)称取纳米TiO2，加入到乙醇中，再加入偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节pH到3-5之间；再将混合溶液恒温搅拌，冷却后固液分离，然后在真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2；2)称取处理后的纳米TiO2，加入辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、水和十二烷基苯磺酸钠，调节pH至9-11之间；3)将过硫酸钾，甲基丙烯酸甲酯单体加入至步骤2)的溶液中，升温反应一定时间，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2-g-PMMA。所述步聚1)中的纳米TiO2的质量为5-10g，乙醇的体积为150-200ml，偶联剂KH570的质量为2-4g。所述超声波处理时间为1-2小时，恒温搅拌时间为6-8小时，恒温搅拌的温度为60-80℃，真空干燥箱的温度为100-120℃。所述步聚2)中称取的处理后的纳米TiO2的质量为3-5g，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚的体积为0.5-1.5ml，水的体积为80-100ml，十二烷基苯磺酸钠的质量为0.1-0.4g。所述步骤3)中过硫酸钾的质量为0.1-0.3g，甲基丙烯酸甲酯单体的体积为3-5ml。所述步聚3中的升温反应的温度为70-90℃，时间为5-7小时。本专利技术的有益效果是：本技术方案的TiO2-g-PMMA材料不但能提高聚烯烃的硬度，增加其耐磨性，而且还能对聚烯烃起到增强增韧的效果，有利于制得韧性和强度均佳的聚烯烃复合材料。具体实施方式以下通过实施例来详细说明本专利技术的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本专利技术的技术方案，而不能解释为是对本专利技术技术方案的限制。实施例11)称取5g纳米TiO2，加入到150ml的乙醇中，再加入2g偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节pH到3-5之间。再将混合溶液移入到三口烧瓶中，恒温60℃搅拌6小时，冷却后固液分离，然后在100℃的真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2。2)称取3g处理后的纳米TiO2，放入三口烧瓶中，加入0.5mL辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)、80mL水和0.1g十二烷基苯磺酸钠，调节PH至9-11之间。3)将0.1g过硫酸钾(KPS)，3mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体加入至三口烧瓶中，升温至70℃反应5h，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2-g-PMMA。实施例21)称取10g纳米TiO2，加入到200mL的乙醇中，再加入4g偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节PH到3-5之间。再将混合溶液移入到三口烧瓶中，恒温80℃搅拌8h，冷却后固液分离，然后在120℃的真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2。2)称取5g处理后的纳米TiO2，放入三口烧瓶中，加入1.5mL辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)、100mL水和0.4g十二烷基苯磺酸钠，调节PH至9-11之间。3)将0.3g过硫酸钾(KPS)，5mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体加入至三口烧瓶中，升温至90℃反应7h，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2-g-PMMA。实施例31)称取7.5g纳米TiO2，加入到175mL的乙醇中，再加入3g偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节PH到3-5之间。再将混合溶液移入到三口烧瓶中，恒温70℃搅拌7h，冷却后固液分离，然后在110℃的真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2。2)称取4g处理后的纳米TiO2，放入三口烧瓶中，加入1mL辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)、90mL水和0.25g十二烷基苯磺酸钠，调节PH至9-11之间。3)将0.2g过硫酸钾(KPS)，4mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体加入至三口烧瓶中，升温至80℃反应6h，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2-g-PMMA。以上仅是本专利技术的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiO2‑g‑PMMA的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取纳米TiO2，加入到乙醇中，再加入偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节pH到3‑5之间；再将混合溶液恒温搅拌，冷却后固液分离，然后在真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2；2)称取处理后的纳米TiO2，加入辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、水和十二烷基苯磺酸钠，调节pH至9‑11之间；3)将过硫酸钾，甲基丙烯酸甲酯单体加入至步骤2)的溶液中，升温反应一定时间，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2‑g‑PMMA。

【技术特征摘要】
1.一种TiO2-g-PMMA的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取纳米TiO2，加入到乙醇中，再加入偶联剂KH570，滴加一定量的醋酸溶液调节pH到3-5之间；再将混合溶液恒温搅拌，冷却后固液分离，然后在真空干燥箱里干燥得到处理后的纳米TiO2；2)称取处理后的纳米TiO2，加入辛烷基苯酚聚氧乙烯醚、水和十二烷基苯磺酸钠，调节pH至9-11之间；3)将过硫酸钾，甲基丙烯酸甲酯单体加入至步骤2)的溶液中，升温反应一定时间，然后冷却至室温，抽滤干燥既得产物TiO2-g-PMMA。2.根据权利要求1所述的TiO2-g-PMMA的制备方法，其特征在于，所述步聚1)中的纳米TiO2的质量为5-10g，乙醇的体积为150-200ml，偶联剂KH570的质量为2-4g。3.根据权利要求1所述的T...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛亚红，
申请(专利权)人：薛亚红，
类型：发明
国别省市：浙江,33