一种热处理炉及其控温方法技术

提供一种热处理炉，它包含：炉罩、炉加热板、保温绝热层、炉壳、工作台、密封圈、转轴。其中被处理的超导材料被放置在托盘上；炉内的温度是采用分段分区的控制方法进行的。通过上述的热处理炉及其温度控制方法，可使炉体内的温度保持均匀，同时可对不同长度的超导导线进行热处理，且该炉体维护容易，操作简便。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型的热处理炉，具体涉及的是一种用于制备高温超导导线的热处理炉及其控温的方法。利用该方法可对炉膛内的温度进行精密的控制，从而可提高所制备的高温超导导线的电学性能和机械性能。1、粉末充管 即把Bi、Sr、Ca、Cu等金属氧化物粉末装入银或银合金套管中，以保护这些很脆的粉末免于污染以及能经历后续的机械工艺，如拉拨、轧制等。选择银作为套管材料是因为它不与以上粉末发生发应、在后续的热处理过程中不会发生氧化和还原反应，并且它能增加导线的导电性。2、拉制 是将导线做成多股细线复合导体，其结构通常是在Ag管内放入几十根或更多的超导细线。为了更容易地填充长管，通常先机械地拉拔套管，以把短的直管变成柔软的长丝，然后把这些丝切成段，再将一些丝段装进新的Ag或Ag合金管中，最后把这种银管拉制成芯径小、芯数多的多芯线材。这种多芯的方式增大了界面，同时也增强了导线的机械性能，如拉应变特性和弯曲应变特性。3、低温热处理 把带材在较低温度下进行热处理，一般是在100-200℃下热处理1-3小时。在拉拔过程中导线中的平面应力导致在电流的反方向和垂直方向上出现断裂，许多小的断裂肉眼可见，这些断裂会引起电路的断路。低温热处理便是为了释放在前面的机械工艺中形成的应力。4、连续的轧制 把圆柱形的线材轧制成扁平的带材，以减小弯曲应力，增大比表面积(表面积/体积)，并且通过轧制造成热处理后的前驱粉末与Ag套管之间有更紧密的机械结合，从而使它们之间有更好的电、热接触。这一过程使超导体的厚度减小、宽度增加，但可能会产生与导线长度方向垂直的裂纹。5、高温热处理 一般指在800-900℃下进行热处理，退火温度可以根据不同的实验条件调整，炉内采用低氧分压。这一过程作为制备高质量高温超导体的最后一道工序非常关健，它的作用主要有以下三个方面1)在前面的形变过程中引入氧化超导相中的缺陷、微观和宏观断裂，极大地降低了超导的性能，为了优化氧化超导体的电流输运能力，必须修复工艺过程中形成的任何缺陷和断裂。高温热处理可以在形成的断裂处通过氧化超导颗粒的快速生长使断裂得到修复，这是因为高温退火可能优化晶粒生长，减少晶粒间界，也可能使新的氧化超导相通过自动扩散进入超导体的固态结构中。2)高温热处理能改善反应引起的氧化超导体的织构，增强超导颗粒的异向生长，形成合适的超导相，加快超导相的形成。3)该过程使超导颗粒更好地接触，达到适当的氧化。6.检测。从上述的整个超导导线的制备工艺中可以看出第3步和第5步热处理过程对高温超导导线的质量起着非常重要的作用，尤其是第5步的高温热处理过程，它的作用更加关键，铋系带材经过高温热处理可以获得更好的电学性能，如较高的临界转变温度和电流密度。高温热处理工艺的关键是退火炉的温度控制，它要求炉膛内温度分布均匀，温差为±3℃到±1℃。目前工艺中采用的退火炉有管式炉、箱式炉及环型炉，这三种炉子都存在各自的缺陷。管式炉存在银带放置和温控两方面的问题。在管式炉中，超导导线直接绕在炉中的支撑轴上，由于退火过程中银带会由于不同温度下应力的作用下坠，并且经过退火，银带之间容易互相粘连，从而严重影响高温超导线的质量。在箱式炉中，银带一般被卷起来以便装在炉内，这样线与线之间会重叠或接触，造成线的粘连，降低导线的质量。而且在箱式炉内很难达到热场均匀，因为加热的箱式炉中对流的产生是由于沿着炉体的冷却而形成，这种对流破坏了炉膛内的温度分布，只在炉膛中间区域有相对稳定的温度。这种炉子比较适用于短的超导线，因为可以把短线放在箱式炉的中心部位，但现在生产的导线在1000米以上，这样就要求比目前更大的箱式炉。在大小足够容纳长的超导线的箱式炉中对流必然很大，在炉中维持稳定的、均匀的温度区将会非常困难。各种环型炉除了有共同的缺点即取放导线不方便以外，在控温方面还存在各自的问题。Alexandrov等人在美国专利US4812608中提出了一种环型炉，它的内部反应室的轴向横截面相对于炉体的半径来说非常大，使得在这样一个大的反应室内很难提供精确的温度控制。Ikegami等人在美国专利US4497674中提出了另一种环型炉，它有一个大的直径，且容许银带持续地通过，银带穿过炉膛的运动和室中多个孔径的存在，加大了对流的幅度，明显地破坏了炉内的温度分布，使得在这样的炉膛内很难维持高精度的温度控制。Sushll等人在美国专利US5783141中提出的环型炉只在纵向有加热板，用以控制炉内温度，这种炉子也很难保证整个炉膛内的温度均匀。根据本专利技术的热处理炉包含炉罩、炉加热板、保温绝热层、炉壳、样品支撑系统、密封圈、转轴。该热处理炉的设计遵循以下几点(1)整个炉体可以设计成不同尺寸、不同形状，如采用如图3所示的柱坐标系，选取三个变量r，θ，Z，其中r是点M到Z轴的距离，θ是Z轴和点M的半平面π与平面XOZ的夹角，Z是M点的竖坐标。Z方向的截面是圆，旋转轴为Z轴。在Z-r-θ三个方向上采用加热丝轴对称分布，并且工作台采用旋转的方式，能够在θ方向上控制温度。(2)分段分区控温。加热丝及绝缘材料都放置在炉壁外，这是由于加热丝在加热过程中会损耗氧，同时产生不良气体，这种吸气和放气都对导线造成污染。加热丝的分布及功率大小按不同的区域分别设计，从而精密控制炉内温度，使整个炉膛的温度分布均匀、稳定，温差较小。(3)样品支撑系统可适用于对不同长度的导线进行热处理。放置超导导线的样品支撑系统如图2所示。该系统包含托盘、上托架和下托架，彼此独立，可以分开装卸。它的材料为金属或陶瓷。托架是中空的，可以减轻整个样品支撑系统的重量，并且可以用于通气或插入热电偶。上面的托架用于放置更多的托盘，下面托架用于支撑托盘。需要选择适宜的下托架的长度和厚度，这是由于在对导线进行高温热处理时，如托盘发生变形，托盘的边缘会下坠，如下托架的长度太长，几乎与托盘的直径相当，则下托架的边缘同样会下坠，下托架的支撑点会向托盘的圆心靠近，这样就减小了下托架对托盘的支撑效果，如下托架的长度太短，则下托架对托盘的力矩又太小，达不到下托架对托盘的有效支撑。下托架的厚度的选择也存在相似的问题。托架与托盘的接触部分设计成如图2所示，下托架只在边缘较小部分与托盘接触，以有效支撑托盘，导线以上托架为中心缠绕。样品支撑系统可按需要放置多层托盘，这样的样品支撑系统具有如下的特点能有效的避免导线的变形；便于调整待处理的导线的数量；易于装卸；中空，重量轻，可以中通热电偶对温度进行测试。(4)导线的放置方式。为了克服超导带材在退火过程中由于不同温度下应力的作用导致的下坠，将超导带材在托盘上绕托架的中心轴多层叠绕。但是这样的一卷带材会出现线与线之间的重叠或接触，经过热处理会出现线的粘连，造成导线质量的降低，为了克服这一困难，可以采用两种方法一种是在超导带子的表面进行涂层，如涂一层陶瓷；另一种方法是与另一种类的带子共绕，另一种带子的材料可以是银合金或其他金属，但必须考虑到该种带子不与导线起任何化学反应，热膨胀系数与导线相似，为了达到更好的效果，还可以在这种附加的带子上进行涂层，比如涂一层陶瓷，上述的两种方法都可以有效地隔离导线。(5)取放样方式可以提起炉罩，也可以放下转台。(6)密封方法有两种密封方法。一种是靠重力密封，密封圈所在位置的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热处理炉，包含：炉罩；炉加热板；保温绝热层；炉壳；样品支撑系统；密封圈；转轴；其特征在于：炉体的Ｚ向截面形状为圆形，加热丝在Ｚ－ｒ－θ三个方向上成轴对称分布，且和耐热绝缘材料被设置在炉内罩外，其分布和 功率大小按不同的区域进行设计。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩征和，
申请(专利权)人：北京英纳超导技术有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]