The invention discloses a method for the synthesis of 1, 3, two methyl 2 imidazolidone, including the following steps: (1) adding montmorillonite, palladium, carbon, 2 imidazolidone and formaldehyde solution into the high pressure autoclave which can be heated and rechargeable gas, and then react with hydrogen into the autoclave, reaction temperature is 110~160, and the reaction temperature is 110~160. The time should be 1 to 5h; (2) the material obtained by step (1) was filtered to recover the montmorillonite and palladium carbon, and the residual formaldehyde and by-product water in the filtrate were collected and distilled to get the crude product. (3) the above crude products were distilled and purified, and 1, 3 two methyl 2, imidazolidone was obtained. The catalyst used in the invention is montmorillonite, which has low cost and can be directly used without further treatment or modification, and is easy to recycle.
【技术实现步骤摘要】
一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法。
技术介绍
1,3-二甲基-2-咪唑啉酮又称为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮,呈无色透明液体。该化合物具有极强的溶解性,可溶解多种有机物和无机物,并具有高沸点、低熔点、低毒性等优点,同时在热的强碱和酸性条件下具有很好的稳定性,耐水、耐光及耐氧性能较佳,广泛应用于化工等诸多领域,被称为“王牌溶剂”。目前,1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)的化学合成方法主要包括1)以N,N-二甲基乙二胺和羰基化试剂(如光气、二氧化碳、三氯乙酰氯等)为原料制备DMI;2)以2-咪唑烷酮和甲基化试剂(如溴甲烷、硫酸二甲酯)为原料制备DMI;3)以2-咪唑烷酮、甲醛和还原剂(如甲酸、氢气)为原料制备DMI。在方法1)中,或原料毒性大(如以光气为羰基化原料),或反应条件苛刻(如以二氧化碳为羰基化原料),且关键原料N,N-二甲基乙二胺价格昂贵,均不适合工业化生产。在方法2)中,甲基化原料或毒性大(如溴甲烷、硫酸二甲酯),或价格昂贵(如溴甲烷),均不利于工业化生产。目 ...
【技术保护点】
一种1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将蒙脱土、钯碳、2‑咪唑烷酮和浓度为35~40%的甲醛水溶液依次加入到可加热与可充放气的高压釜中,再将氢气冲入该高压釜中进行反应,反应温度为110~160℃,反应时间为1~5h;上述2‑咪唑烷酮、甲醛水溶液与氢气的质量比为1∶2.0~6.0∶0.1~0.4,2‑咪唑烷酮、蒙脱土与钯碳的质量比为1∶0.1~0.4∶0.1~0.7;(2)对步骤(1)所得的物料进行过滤以回收蒙脱土和钯碳,收集滤液后蒸馏脱除滤液中剩余的甲醛与副产物水,得到粗产品;(3)将上述粗产品进行精馏提纯,得到所述1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮。
【技术特征摘要】
1.一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将蒙脱土、钯碳、2-咪唑烷酮和浓度为35~40%的甲醛水溶液依次加入到可加热与可充放气的高压釜中,再将氢气冲入该高压釜中进行反应,反应温度为110~160℃,反应时间为1~5h;上述2-咪唑烷酮、甲醛水溶液与氢气的质量比为1∶2.0~6.0∶0.1~0.4,2-咪唑烷酮、蒙脱土与钯碳的质量比为1∶0.1~0.4∶0.1~0.7;(2)对步骤(1)所得的物料进行过滤以回收蒙脱土和钯碳,收集滤液后蒸馏脱除...
【专利技术属性】
技术研发人员:吐松,郑达明,毛晨路,林新萍,叶李艺,陈学云,尹应武,
申请(专利权)人:厦门大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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