一种光伏正银极用球形银粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种应用于光伏正银极用球形银粉的制备方法，使用该方法制备得到的球形银粉具有分散性高，球形度好，振实密度高，粒径分布在1‑3微米之间，且窄粒度分布。该银粉的制备方法包括配制好的银氨溶液中加入增稠剂和分散剂，在超声波水浴锅内，控制体系温度，加入弱还原剂还原，制备得到具有高分散性、高致密的球形银粉。该银粉用于制备光伏正银极浆料，烧结后具有均匀的银‑硅接触，同时具有高的光电转化效率和稳定的电性能。

Preparation method of spherical silver powder for photovoltaic positive silver electrode

The invention relates to a preparation method for spherical silver powder used in photovoltaic positive silver pole. The spherical silver powder obtained by this method has high dispersion, good sphericity, high vibratory density, and the particle size distribution is between 1 and 3 microns, and the size distribution is narrow. The preparation method of the silver powder includes the adding thickener and dispersant in the prepared silver ammonia solution. In the ultrasonic water bath, the temperature of the system is controlled and the weak reducing agent is added to the preparation of the spherical silver powder with high dispersion and high density. The silver powder is used to prepare photovoltaic silver paste. It has uniform silver and silicon contact after sintering, and has high photoelectric conversion efficiency and stable electrical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种光伏正银极用球形银粉的制备方法
本专利技术属于光伏
，具体涉及一种用于光伏正银极用球形银粉的制备方法。
技术介绍
太阳能导电银浆是制造太阳能电池的主要原材料，其制备技术是高效低成本太阳能电池的关键。近年来，随着我国光伏行业的发展，导电银浆的发展脚步不断加快。通过浆料技术上的提升、硅材料纯度、栅线以及底板的配置优化，太阳能电池浆料的效率从最初的12％～13％逐步提高，2002年以后每年会有0.5％～1％的提升，目前单晶硅电池的效率已达到18％以上。总的来说，太阳能电池浆料的技术发展同整个电池片行业的发展是相一致的，即高效率、低成本。球形银粉的物性指标如松装密度、振实密度、比表面积、微观形貌、分散剂种类和添加量、粒径尺寸及粒径分布都影响所调制银浆的印刷性能和最终烧结微观结构及银-硅接触，从而影响电池片转化效率。太阳能正银极导电银浆是制造太阳能电池的主要原材料。目前国内太阳能电池生产所用的银浆大部分是进口的，我国太阳能导电银浆基本上被美国DUPANT和德国Hereaus等国外公司垄断。国内企业缺乏核心技术，正银极银浆料生产的技术难度确实很大，正银极银浆料技术难以突破，太阳能正银极银浆成为对外依存度很高的原材料，中小企业的生存空间受到严重挤压。这严重制约了我国太阳能导电银浆行业的发展和壮大。太阳能正银极银浆所采用的银粉为球形银粉，国产光伏银浆用球形银粉尚处于实验室或半实验室的起步阶段，距离大规模稳定量产还有一定距离。球形银粉要求具有球形度高、分散性好、粒径分布窄及振实密度高、表面性能良好等特点，才能使正面银浆产品具有高的光电转化效率和稳定的电性能。球形银粉的振实密度接近球体堆积密度的极限，致密的填充有利于获得致密的烧结膜和均匀的银-硅接触。银粉粒径过细，将使其在烧结初期开始熔化，不利于液化粘结相通过颗粒间毛细流动对SiN层的腐蚀，从而难以形成理想的银-硅接触；银粉粒径过大，银颗粒烧结活性降低，电极的线阻升高。因此，正面浆料用球形银粉的粒度分布范围在1.0～3.2μm最佳。本专利技术提出一种新的球形银粉的制备方法，该方法制备出的球形银粉振实密度＞5.5g/cm3，粒径分布在1-3微米之间，粉末球形度且窄粒度分布。使用该粉末制备的光伏正银极具有高的光电转化效率和稳定的电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是要实现一种能应用于光伏正银极的球形银粉，该粉末分散性好，球形度高，振实密度＞5.5g/cm3，粒径分布在1-3微米之间，且窄粒度分布，配制浆料烧结在硅基片够获得致密的烧结膜和均匀的银-硅接触，该电极具有高的光电转化效率和稳定的电性能。本专利技术的方法为液相还原法，直接在银盐溶液中加入还原剂制备银粉的方法。工业生产中普遍采用此方法，该工艺设备投资少，生产周期短，成本低，工艺条件易于控制，易于规模化生产，但是目前大部分湿法制备的银粉，团聚性高，振实密度，粒径小，一般为纳米级的银粉末。本专利技术的技术方案为，一种光伏正银极用球形银粉的制备方法，包括以下步骤：1)、含银混合溶液的配制：秤取水溶性增稠剂加入适量水，将其全部溶解；将硝酸银溶液配制成银氨溶液。将上述两种溶液混合，加水定容至Ag+含量为5-10g/L，增稠剂浓度为30-50g/L。2)、秤取有机还原剂，加体积比为还原剂体积3-10倍的水溶解，待用。3)、还原：将含银混合溶液放置在超声波水浴锅中，加热溶液温度控制在40-60℃范围内，将有机还原剂溶液一次性倒入含银混合溶液中还原Ag+，待上层混合溶液变澄清，Ag+还原彻底，制备得到球形银粉。4)、取步骤(3)中的混合溶液，过滤，使用热水超声洗涤两次以上，再次使用乙酸乙酯超声洗涤2次，烘干，得到高振实密度的球形银粉。水溶性增稠剂选用甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素乙基纤维素、淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、琼脂等，有机还原剂为乙二醛、三乙醇胺、抗坏血酸、水合肼中的一种；有机还原剂的加入量为：1g银加入1-3ml的还原剂，所述有机还原剂的溶解为加体积比为还原剂体积3-10倍的水溶解。由于采用了以上技术方案，本专利技术的优点在于：使用该方法制备的球形银粉，分散性高，银粉颗粒之间无粘结，无一般湿法还原制备的银粉高团聚的现象。使用该方法制备的球形银粉，粒径大，一般湿法还原制备的银粉为纳米级银粉，该方法制备的球形银粉粒径为1-3微米，最适合应用于光伏正银极。使用该方法制备的球形银粉，窄粒径分布，一般湿法还原制备的银粉粒径分布很宽，从纳米到微米的颗粒共存，该方法制备的银粉粒径分布很窄，在1-3微米之间分布。使用该方法制备的银粉，具有较高的振实密度、球形度高且窄粒度分布，使用该粉末配制的银浆料印刷在硅基片上烧结，烧结后具有均匀的银-硅接触，同时具有高的光电转化效率和稳定的电性能。附图说明图1为本专利技术方法制备的球形银粉形貌图。图2为现有技术湿法制备的银粉形貌图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作一步详细描述。用于光伏正银极用球形银粉的制造方法及工艺如下，1、含银混合溶液的配制：将硝酸银溶液配制成银氨溶液；秤取适量的水溶性增稠剂加入适量水，将其全部溶解；将上述两种溶液混合，加水定容至Ag+含量为5-10g/L，增稠剂浓度为30-50g/L。2、秤取有机还原剂，加3-10倍的水溶解，待用。3、还原：将含银混合溶液放置在超声波水浴锅中，加热溶液温度控制在40-60℃范围内，浆还原剂溶液分散剂溶液一次性倒入含银混合溶液中还原Ag+，待上层混合溶液变澄清，Ag+还原彻底，制备得到球形银粉。4、取步骤3中的混合溶液，过滤，使用热水超声洗涤两次以上，再次使用乙酸乙酯超声洗涤2次，烘干，得到高振实密度的球形银粉。水溶性增稠剂选用甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素乙基纤维素、淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素、琼脂等，有机还原剂为乙二醛、三乙醇胺、抗坏血酸、水合肼中的一种,还原剂的加入量为：1g银加入1-3ml的还原剂，所述有机还原剂的溶解为加体积比为还原剂体积3-10倍的水溶解。实施例一种球形银粉(100g)，其生产工艺如下：1、含银混合溶液的配制：取150克的甲基纤维素，加入适量水，将其全部溶解；秤取158克硝酸银加入200毫升水，将其全部溶解，使用氨水将硝酸银溶液配制成银氨溶液。将上述两种溶液混合，加水定容至5L。2、秤取有机还原剂抗坏血酸200克，加水2L溶解，待用。3、还原：将含银混合溶液放置在超声波水浴锅中，加热溶液温度控制在40-60℃范围内，将还原剂溶液一次性倒入含银混合溶液中还原Ag+，待上层混合溶液变澄清，Ag+还原彻底，制备得到球形银粉。4、取步骤3中的混合溶液，过滤，使用热水超声洗涤两次以上，再次使用乙酸乙酯超声洗涤2次，烘干，得到高振实密度的球形银粉。上述实施例对本专利技术的技术方案进行了详细说明。显然，本专利技术并不局限于所描述的实施例。基于本专利技术中的实施例，熟悉本
的人员还可据此做出多种变化，但任何与本专利技术等同或相类似的变化都属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光伏正银极用球形银粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)含银混合溶液的配制：将硝酸银溶液配制成银氨溶液，与水溶性增稠剂溶液混合，加水定容至Ag+含量为5‑10g/L；(2)将有机还原剂加水溶解，待用；(3)还原：将步骤1)所得含银混合溶液加热，与步骤2)所得有机还原剂溶液混合；(4)取步骤(3)所得混合溶液，过滤，洗涤，烘干，得到球形银粉。

【技术特征摘要】
1.一种光伏正银极用球形银粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)含银混合溶液的配制：将硝酸银溶液配制成银氨溶液，与水溶性增稠剂溶液混合，加水定容至Ag+含量为5-10g/L；(2)将有机还原剂加水溶解，待用；(3)还原：将步骤1)所得含银混合溶液加热，与步骤2)所得有机还原剂溶液混合；(4)取步骤(3)所得混合溶液，过滤，洗涤，烘干，得到球形银粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述水溶性增稠剂溶液的浓度为30-50g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述水溶性增稠剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素乙基纤维素、淀粉、明胶、海藻酸钠、干酪素和琼脂，其用量为30-50g/L。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：关俊卿，滕海涛，陈峤，李治宇，陈斐，吴聪，罗瑶，吕保国，吴松，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11