添加聚异丁烯的介电材料制备方法技术

本发明专利技术公开了添加聚异丁烯的介电材料制备方法，该方法采用将二氯醋酸二异丙胺与对苯二甲腈、偶联剂反应改性，随后与聚异丁烯、松油醇混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入N,N‑二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到添加聚异丁烯的介电材料。制备而成的添加聚异丁烯的介电材料，其介电常数高、最高使用温度高、拉伸强度高，具有较好的应用前景。

Preparation of dielectric materials with polyisobutylene

【技术实现步骤摘要】
添加聚异丁烯的介电材料制备方法
本专利技术涉及电子材料这一
，特别涉及到添加聚异丁烯的介电材料制备方法。
技术介绍
电子材料是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料、电磁波屏蔽材料以及其他相关材料。电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，同时又是科技领域中技术密集型学科。它涉及到电子技术、物理化学、固体物理学和工艺基础等多学科知识。根据材料的化学性质，可以分为金属电子材料,电子陶瓷，高分子电子、玻璃电介质、云母、气体绝缘介质材料，电感器、绝缘材料、磁性材料、电子五金件、电工陶瓷材料、屏蔽材料、压电晶体材料、电子精细化工材料、电子轻建纺材料、电子锡焊料材料、PCB制作材料、其它电子材料。介电材料又称电介质，是可用于控制存储电荷及电能的电的绝缘材料，在现代电子及电力系统中具有重要的战略地位。介电材料主要包括电容器介电材料和微波介电材料两大体系。其中用作电容器介质的介电材料，要求材料的电阻率高，介电常量大，在整个介电材料中占有很大比重。介电材料也可分为有机和无机两大类，种类繁多。随着电子信息工业近几十年的快速发展，以低成本生产具有高介电常数、低介电损耗和易加工等优异性能的聚合物基复合材料成为工程电介质材料研究的热点和重点。聚异丁烯是由异丁烯经正离于聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。在未变形状态下，聚异丁烯是无定型聚合物。室温下，高分子量聚异丁烯链在拉伸时出现结晶，在结晶区域，每8个结构单一重复形成螺旋链结构。由于大分子链的相间碳原子上两个甲基的空间交错，使得聚合物链不呈平面锯齿形模型，而且-CH2-中碳的键角明显增大，由四面体时的109.5°变形为123°，即呈上述螺旋链结构。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。
技术实现思路
为了提高介电材料的介电常数，促进材料学的发展，本专利技术提供添加聚异丁烯的介电材料制备方法，该方法采用将二氯醋酸二异丙胺与对苯二甲腈、偶联剂反应改性，随后与聚异丁烯、松油醇混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到添加聚异丁烯的介电材料。制备而成的添加聚异丁烯的介电材料，其介电常数高、最高使用温度高、拉伸强度高，具有较好的应用前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：添加聚异丁烯的介电材料制备方法，包括以下步骤：（1）将二氯醋酸二异丙胺15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入对苯二甲腈3份，保温搅拌15-20分钟，随后滴加2mol/L的盐酸使pH至4.5，再加入偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性二氯醋酸二异丙胺；（2）将改性二氯醋酸二异丙胺与聚异丁烯6-8份、松油醇4-5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10-17倍的N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂6份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120-150分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250-280℃，压力为10Mpa的工艺条件下，热压30分钟，得介电材料。优选地，所述步骤（1）中的偶联剂为硅烷偶联剂。优选地，所述步骤（2）中的水热反应的温度为800-850℃，压力2-5MPa，反应时间为50分钟。优选地，所述步骤（4）中的螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：（1）本专利技术的添加聚异丁烯的介电材料制备方法采用将二氯醋酸二异丙胺与对苯二甲腈、偶联剂反应改性，随后与聚异丁烯、松油醇混合，高压反应釜中进行水热反应，再将反应产物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理后添加缩水甘油醚型环氧树脂，然后通入惰性气体，进行保温反应，离心后干燥沉淀，最后将混合物螺杆挤出造粒、热压，得到添加聚异丁烯的介电材料。制备而成的添加聚异丁烯的介电材料，其介电常数高、最高使用温度高、拉伸强度高，具有较好的应用前景。（2）本专利技术的添加聚异丁烯的介电材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1（1）将二氯醋酸二异丙胺15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入对苯二甲腈3份，保温搅拌15分钟，随后滴加2mol/L的盐酸使pH至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性二氯醋酸二异丙胺；（2）将改性二氯醋酸二异丙胺与聚异丁烯6份、松油醇4份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为800℃，压力2MPa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10倍的N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂6份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，螺杆温度为320℃，螺杆转速为500转/分钟，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250℃，压力为10Mpa的工艺条件下，热压30分钟，得介电材料。制得的添加聚异丁烯的介电材料的性能测试结果如表1所示。实施例2（1）将二氯醋酸二异丙胺15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入对苯二甲腈3份，保温搅拌20分钟，随后滴加2mol/L的盐酸使pH至4.5，再加入硅烷偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性二氯醋酸二异丙胺；（2）将改性二氯醋酸二异丙胺与聚异丁烯8份、松油醇5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为850℃，压力5MPa，反应时间为50分钟，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量17倍的N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂6份，然后通入惰性气体，在120℃的油本文档来自技高网...

【技术保护点】
添加聚异丁烯的介电材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二氯醋酸二异丙胺15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入对苯二甲腈3份，保温搅拌15‑20分钟，随后滴加2 mol/L的盐酸使pH至4.5，再加入偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性二氯醋酸二异丙胺；（2）将改性二氯醋酸二异丙胺与聚异丁烯6‑8份、松油醇4‑5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10‑17倍的N,N‑二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂6份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴中保温反应120‑150分钟，趁热离心后将沉淀在60℃下真空干燥18小时，得次级反应混合物；（4）将次级反应混合物投入到螺杆挤出机中，经熔融挤出后送入造粒机造粒，随后将得到的颗粒状材料放在压片机上，在温度为250‑280℃，压力为10 Mpa的工艺条件下，热压30分钟，得介电材料。

【技术特征摘要】
1.添加聚异丁烯的介电材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二氯醋酸二异丙胺15份加入到其重量80倍的蒸馏水中，加热升温至80℃后搅拌均匀，加入对苯二甲腈3份，保温搅拌15-20分钟，随后滴加2mol/L的盐酸使pH至4.5，再加入偶联剂2份，搅拌30分钟得到混合溶液，最后在烘箱中于110℃条件下干燥，至水分全部蒸发完毕，得改性二氯醋酸二异丙胺；（2）将改性二氯醋酸二异丙胺与聚异丁烯6-8份、松油醇4-5份混合，加入120份去离子水搅拌均匀，注入高压反应釜中进行水热反应，随后降温至常温，得到初级反应混合物；（3）将初级反应混合物加入到其重量10-17倍的N,N-二甲基甲酰胺中，超声处理25分钟，随后加入缩水甘油醚型环氧树脂6份，然后通入惰性气体，在120℃的油浴...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹黎清，
申请(专利权)人：苏州科茂电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32