一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：(1)在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；(2)对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；(3)对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚；(4)在催化剂B存在的条件下，2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到。本发明专利技术采用先酰化，再硝化、还原的方法合成2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚，避免了传统定向酰化过程中原料易氧化，副反应多、产品难分离、纯度低的问题，本发明专利技术方法合成的产品纯度可达99.5％～99.8％。

A synthetic method of 2 amino 4 p-acetamido benzene ether

The invention discloses a method for synthesizing 4 amino 2 p-acetamido benzene ether. The synthesis method comprises the following steps: (1) A catalyst in the presence of p-nitroanisole with hydrogen by a catalytic hydrogenation reaction of the para aminophenylmethylether; (2) para aminophenylmethylether by acetylation reaction of ether p-acetaminophenyl; (3) p-acetaminophenyl ether the nitration of 2 nitro 4 acetyl phenyl ether; (4) catalyst in the presence of B, 2 4 nitro acetyl phenyl ether and hydrogen by the two catalytic hydrogenation reaction. The invention adopts acylation, nitration and reduction of the synthesis method of 2 amino 4 acetyl Aminoanisole, to avoid the traditional directional acylation process of raw materials in the easy oxidation, side reaction, product separation, low purity difficult problem, the method of the invention is the synthesis of the product purity can reach 99.5% ~ 99.8%.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法
本专利技术涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，属于有机化学合成领域。
技术介绍
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是制备C.I.分散蓝79和分散紫58等系列分散染料的重要中间体，特别是制备产量较大的分散深蓝H-GL的偶合组分，国内外市场需求量巨大。目前国内外生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法主要有以下两种。第一种制备方法是以2,4-二硝基氯苯(或其中间产物)为原料，经醚化、还原、选择性酰化制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，此种工艺路线中，还原步骤以前通常采用铁粉、硫化碱或水合肼，环境污染严重，近几年由文献报道逐渐采用贵金属催化下加氢还原，产品的纯度提高，环境友好，但工业化生产很少，目前仅有宁夏眀盛染化有限公司和浙江龙盛化工研究有限公司有相关生产设备。另外在此工艺过程中还原得到的2,4-二氨基苯甲醚需要进行选择性酰化，此步反应中有文献指出，2,4-二氨基苯甲醚中的氨基易被氧化，导致副产物较多，选择性酰化的结果容易生成双酰化产物，导致产品总体纯度较低。中国专利申请CN105348132A和CN104788334A利用2,4-二氨基-苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤：(1)在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；(2)所述对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；(3)所述对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚；(4)在催化剂B存在的条件下，所述2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到所述2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤：(1)在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；(2)所述对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；(3)所述对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；(4)在催化剂B存在的条件下，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述对硝基苯甲醚由对硝基氯苯经醚化反应得到；在碱的催化下，所述对硝基氯苯与甲醇进行所述醚化反应；所述对硝基氯苯、所述甲醇与所述碱的摩尔比为1：5～15：1.01～1.28；所述醚化反应的温度为35～150℃，时间为2～10h；在35～58℃的条件下热过滤所述醚化反应结束后的反应体系。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂A为四元催化剂；所述四元催化剂的活性组分为Ni、Mo、Co和Li的混合物或Ni、Mo、Co和Fe的混合物；所述催化剂A的用量为所述对硝基苯甲醚质量的0.05～2.38％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述一次催化加氢还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明和，郝新敏，王春敏，
申请(专利权)人：宁夏中盛新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64