The invention belongs to the field of organic chemical synthesis technology, in particular a method for the synthesis of adjacent diols by using a bifunctional catalyst. Orthodiols compounds of the present invention consists of olefin and oxidant in the bifunctional catalyst reaction characteristics for preparation; wherein the bifunctional catalyst properties, the total quality of the titanium silicon molecular sieve, nano silica and heteropoly acid as reference titanium silicon molecular sieve accounted for 25% to 75%, accounting for 20% of nano silica to 70%, accounting for 5% ~ 10% heteropoly acid. Method of adjacent synthetic glycol provided by the invention, simplifies the process of traditional two step synthesis of vicinal diol; catalyst in the synthesis method still maintain good catalytic performance in the long period running conditions, high conversion rate of the raw materials, orthodiols compounds with high yield; olefin feedstock conversion rate from 80.2% to 94.6%, the reaction of glycol selectivity of 85.7% ~ 96.3%.
【技术实现步骤摘要】
一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法
本专利技术属于合成化工
,具体的说,涉及一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法。
技术介绍
邻二醇类化合物如1,2-戊二醇、1,2-环戊二醇、1,2-环己醇、2,3-戊二醇等是一类重要化学品,在医药、农药、表面活性剂等领域有重要的用途。邻二元醇类化合物比较常用的合成方法是两步法合成工艺,首先将烯烃氧化反应生成环氧化物,然后再酸或碱催化下水解反应生成相应的邻二醇。钛硅分子筛催化剂(US4410501)的出现,为烯烃氧化提供了新的途径。以过氧化氢为氧化剂,甲醇为溶剂的反应体系中,钛硅分子筛对丙烯具有较高的催化活性。目前,DOW/BASF、Degussa/Uhde已经将钛硅分子筛催化丙烯氧化工艺生产环氧丙烷推向工业化。以双氧水为氧源,钛硅分子筛催化氧化烯烃的主要产物为环氧化合物,作者发现,通过改变反应工艺条件,或对钛硅分子筛催化剂进行改性,烯烃氧化产物中会显著提高邻二醇的质量分数,这为一步法合成邻二醇工艺提供了新的方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法。该合成方法简便,催化剂可以多次利用,原料转化率高,邻二醇类化合物收率高。本专利技术技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法,所述邻二醇类化合物由烯烃和氧化剂在双官能特性催化剂作用下进行氧化反应制备得到;其中:所述双官能特性催化剂的制备方法如下:(1)称取纳米SiO2粉末,加稀盐酸,浸渍2~5小时,过滤,收集滤渣,滤渣用去离 ...
【技术保护点】
一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法,其特征在于,所述邻二醇类化合物由烯烃和氧化剂在双官能特性催化剂作用下进行氧化反应制备得到;其中:所述双官能特性催化剂的制备方法如下:(1)称取纳米SiO2粉末,加稀盐酸,浸渍2~5小时,过滤,收集滤渣,滤渣用去离子水洗涤后,在115‑125℃温度下烘干4小时;(2)称取杂多酸,搅拌下溶解在去离子水或有机溶剂中,配制浓度为0.01g/ml~0.5g/ml的杂多酸溶液;(3)将步骤(1)得到的烘干后SiO2粉末,加到步骤(2)配制的杂多酸溶液中,每克二氧化硅加5~10ml杂多酸溶液,室温搅拌,浸渍10~24小时,然后加入钛硅分子筛原粉和硅溶胶,硅溶胶的固含量为10%~40%;(4)加入致孔剂和助挤剂,混合均匀,用挤条机挤成条状,切粒,烘干;(5)烘干后物料再在200~600℃温度焙烧2~20小时,得到双官能特性催化剂;所述双官能特性催化剂中,以钛硅分子筛、纳米二氧化硅和杂多酸的总质量为基准,钛硅分子筛占25%~75%、纳米二氧化硅占20%~70%,杂多酸占5%~10%。
【技术特征摘要】
1.一种采用双官能团特性催化剂合成邻二醇类化合物的方法,其特征在于,所述邻二醇类化合物由烯烃和氧化剂在双官能特性催化剂作用下进行氧化反应制备得到;其中:所述双官能特性催化剂的制备方法如下:(1)称取纳米SiO2粉末,加稀盐酸,浸渍2~5小时,过滤,收集滤渣,滤渣用去离子水洗涤后,在115-125℃温度下烘干4小时;(2)称取杂多酸,搅拌下溶解在去离子水或有机溶剂中,配制浓度为0.01g/ml~0.5g/ml的杂多酸溶液;(3)将步骤(1)得到的烘干后SiO2粉末,加到步骤(2)配制的杂多酸溶液中,每克二氧化硅加5~10ml杂多酸溶液,室温搅拌,浸渍10~24小时,然后加入钛硅分子筛原粉和硅溶胶,硅溶胶的固含量为10%~40%;(4)加入致孔剂和助挤剂,混合均匀,用挤条机挤成条状,切粒,烘干;(5)烘干后物料再在200~600℃温度焙烧2~20小时,得到双官能特性催化剂;所述双官能特性催化剂中,以钛硅分子筛、纳米二氧化硅和杂多酸的总质量为基准,钛硅分子筛占25%~75%、纳米二氧化硅占20%~70%,杂多酸占5%~10%。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氧化剂选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、环己基过氧化氢、过氧甲酸、过氧乙酸或过氧丙酸中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氧化反应采用固定床连续反应或间歇釜式反应工艺,反应溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、异丁酮、戊酮、环戊酮、庚酮或乙腈中的一种或多种,烯烃与氧化剂的摩尔比为3:1~0.5:1,反应溶剂与烯烃的摩尔比10:1~5:1。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氧化反应的温度控制在10~110℃之间,压力控制在0.1~6.0MPa之间,反应物料与双官能特性催化剂平均接触时间...
【专利技术属性】
技术研发人员:翁羽飞,周飞,奚军,许艾娜,吴忠平,王继媛,蒋方红,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石化上海石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
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