一种1，2‑脂肪二醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1，2‑脂肪二醇的制备方法，在有机溶剂条件下，以碳链在4‑24的直连或支链端位烯烃为原料，加入过氧化氢、催化剂，然后在0‑100℃下搅拌1‑6小时，经分馏分离后得到产物1，2‑脂肪二醇，所述催化剂为五氧化二钒或五氧化二铌。本发明专利技术具有产率高，易操作、催化剂可以回收并循环使用等优点。

Method for preparing 1, 2- aliphatic diol

The invention relates to a method for preparing 1, 2- glycol fatty, in organic solvents, the carbon chain in 4-24 direct or branched end olefins as raw materials, adding hydrogen peroxide, catalyst, then mixing 1-6 hours at 0-100 deg.c, separated by fractionation product 1, 2- fat glycol, the the catalyst is five or five of two vanadium niobium oxide two. The invention has the advantages of high yield, easy operation, catalyst recovery and recycling.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种醇化合物的制备方法，特别涉及一种1，2-脂肪二醇的制备方法。
技术介绍
1，2-脂肪二醇在有机合成中是很重要的起始原料，可作为高效保湿剂，表面活性剂,可广泛应用于制药、纺织、农药、化妆品、高级油墨及高分子材料等行业；广泛用于彩色喷墨打印机的油墨、制造高级化妆品、多用途高级清洁剂，另外，还应用于高级墨水、高级油漆、涂料、高级胶水。大部分1，2-脂肪二醇都是通过其环氧化物在酸性或碱性条件下水解制得，由于在反应过程中随着过氧化氢的浓度降低，会使反应活性下降，反应不完全。所以一般都会加入催化剂使得反应更完全。四氧化锇是经常用作双羟化的催化剂，但是由于四氧化锇比较昂贵，而且毒性大，不适于工业化生产。国际专利申请PCT/JP2003/000593，名称为1,2-二醇的新制造方法，公开了一种在具有磺酸基高分子化合物存在下，使烯烃类和过氧化氢反应生成1,2-二醇的方法。中国专利申请201110386229X，名称为一种环己烯氧化制备1,2-环己二醇的方法，公开了在氧化反应条件下，将环己烯、过氧化氢水溶液与钛硅分子筛催化剂在有机溶剂中接触反应。上述公开技术或存在成本高、反应过程复杂，或需要酸性条件环境污染大等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种不消耗酸碱也不生成盐、安全无污染高效的生成1，2-脂肪二醇的方法。实现本专利技术目的的技术方案是：一种1，2-脂肪二醇的制备方法，其特征在于：在有机溶剂条件下，以碳链在4-24的直连或支链端位烯烃为原料，例如碳原子数为4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24，加入过氧化氢、催化剂，然后在0-100℃下搅拌1-6小时，经分馏分离后得到产物1，2-脂肪二醇，所述催化剂为五氧化二钒或五氧化二铌。反应结束后，催化剂分离回收循环使用。反应式如下：上述的1，2-脂肪二醇的制备方法中加入过氧化氢、催化剂，然后优选在60℃、80℃、90℃下搅拌1-6小时。上述的1，2-脂肪二醇的制备方法，所述直连或支链端位烯烃与过氧化氢的摩尔比是2：1-1：2，优选2:1、3:2、3:4、1:1；优选过氧化氢与催化剂的摩尔比为100：1-500：1，优选100:1、200:1、300:1、400:1、500:1。上述的1，2-脂肪二醇的制备方法，所述的溶剂为醇类或醚类。上述的1，2-脂肪二醇的制备方法，所述过氧化氢优选为30％浓度的过氧化氢。本专利技术具有积极的效果：本专利技术方法可以在有机溶剂的条件下将4-24碳端烯直接转化为1，2-二醇，催化剂可以回收并循环使用。不消耗酸碱也不生成盐，选择性和收率高，其中端稀的转化率大于85％，二醇的选择性大于90％，此外用30％的过氧化氢安全无污染，工艺成本低而且绿色环保。具体实施方式(实施例1)在有玻璃衬套的100mL不锈钢反应器中加入50mL叔丁醇，5克30％的过氧化氢水溶液，25毫克催化剂五氧化二钒，加入4克己烯，60℃下激烈搅拌4小时，冷却，气相色谱分析水油两相，己烯对过氧化氢的转化率为95％，催化剂离心分离。溶液蒸干后减压蒸馏，收集220℃-225℃的馏分，经分析为1，2-己二醇。产率85％。(实施例2)在有玻璃衬套的100mL不锈钢反应器中加入50mL叔丁醇，5克30％的过氧化氢水溶液，25毫克催化剂五氧化二铌，加入2.63克己烯，60℃下激烈搅拌4小时，冷却，气相色谱分析水油两相，己烯对过氧化氢的转化率为96％，催化剂离心分离。溶液蒸干后减压蒸馏，收集220℃-225℃的馏分，经分析为1，2-己二醇。产率86％。(实施例3)在有玻璃衬套的100mL不锈钢反应器中加入50mL叔丁醇，5克30％的过氧化氢水溶液，20毫克催化剂五氧化二钒，加入5克戊烯，80℃下激烈搅拌4小时，冷却，气相色谱分析水油两相，己烯对过氧化氢的转化率为97％，催化剂离心分离。溶液蒸干后减压蒸馏，收集203℃-208℃的馏分，经分析为1，2-戊二醇。产率89％。(实施例4)在有玻璃衬套的100mL不锈钢反应器中加入50mL叔丁醇，5克30％的过氧化氢水溶液，20毫克催化剂五氧化二铌，加入5克戊烯，80℃下激烈搅拌4小时，冷却，气相色谱分析水油两相，己烯对过氧化氢的转化率为98％，催化剂离心分离。溶液蒸干后减压蒸馏，收集203℃-208℃的馏分，经分析为1，2-戊二醇。产率88％。(实施例5)在有玻璃衬套的100mL不锈钢反应器中加入50mL叔丁醇，5克30％的过氧化氢水溶液，125毫克催化剂五氧化二铌，加入13.2克戊烯，90℃下激烈搅拌4小时，冷却，气相色谱分析水油两相，己烯对过氧化氢的转化率为97％，催化剂离心分离。溶液蒸干后减压蒸馏，收集203℃-208℃的馏分，经分析为1，2-戊二醇。产率86％。上述的实例表明，采用本专利技术所提供的氧化剂催化过氧化氢反应，按照反应提供的条件，可以高效，高选择性的将端烯转化为二醇，反应结束后可分离循环使用催化剂，是一种简单有效的技术路线。以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，2‑脂肪二醇的制备方法，其特征在于：在有机溶剂条件下，以碳链在4‑24的直连或支链端位烯烃为原料，加入过氧化氢、催化剂，然后在0‑100℃下搅拌1‑6小时，经分馏分离后得到产物1，2‑脂肪二醇，所述催化剂为五氧化二钒或五氧化二铌。

【技术特征摘要】
1.一种2-脂肪二醇的制备方法，其特征在于：在有机溶剂条件下，以碳链在4-24的
直连或支链端位烯烃为原料，加入过氧化氢、催化剂，然后在0-100℃下搅拌1-6小时，经
分馏分离后得到产物1，2-脂肪二醇，所述催化剂为五氧化二钒或五氧化二铌。
2.根据权利要求1所述的1，2-脂肪二醇的制备方法，其特征在于：加入过氧化氢、催
化剂，然后在60℃下搅拌1-6小时。
3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏东初，李兵，
申请(专利权)人：苏州亚培克生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32