一种金属铂的半金属化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金属铂的半金属化合物的制备方法，该方法包括：将铂单质和硒单质放入反应容器作为反应原料；将装有反应原料的反应容器抽真空至气强<10帕；将装有反应原料的反应容器加热至反应温度并保温进行反应，其中，反应温度为600摄氏度～800摄氏度，反应时间为24小时～100小时；将反应后的反应容器降温至保温温度并保温一定时间得到反应产物，其中，降温速率为1摄氏度/小时～10摄氏度/小时，保温温度为400摄氏度～500摄氏度，且降温至保温温度后的保温时间为24小时～100小时；以及使反应产物中过量的熔融状态的助熔剂与PtSe2单晶样品进行分离。

Preparation of a metal platinum semi metal compound

Half metal compound preparation method of the invention relates to a metal platinum, the method comprises: platinum and elemental selenium element into a reaction vessel as reaction material; reaction vessel with reaction materials vacuum to air strong < 10 Pa; the reaction vessel is heated to a reaction temperature of reaction materials and insulation the reaction, the reaction temperature is 600 degrees Celsius to 800 degrees Celsius, the reaction time was 24 hours to 100 hours; the reaction container after the reaction temperature to the heat preservation temperature and heat preservation time to obtain a reaction product, the cooling rate is 1 degrees Celsius to 10 degrees Celsius / hour / hour, temperature is 400 degrees Celsius to 500 degrees Celsius, holding time and cooling to the temperature after 24 hours to 100 hours; and the flux and PtSe2 crystals in molten state of excess in the reaction products were separated.

【技术实现步骤摘要】
一种金属铂的半金属化合物的制备方法
本专利技术涉及金属化合物材料，尤其，涉及一种金属铂的半金属化合物材料及其制备方法。
技术介绍
三维狄拉克半金属作为近些年来兴起的一种新型拓扑材料，其能带的导带和价带在在费米面形成点接触，使得能带结构具有狄拉克锥结构。由于其能带结构类似于被广泛应用的二维材料石墨烯，所以这些狄拉克半金属被形象的比喻为“三维的石墨烯”。三维狄拉克半金属处在各种量子拓扑材料的相临界点，通过调节相关参数，可以将狄拉克半金属转变为拓扑绝缘体、外尔半金属以及拓扑超导体等拓扑量子态。近些年来，砷化镉(Cd3As2)、铋化钠(Na3Bi)、铋化钾(K3Bi)和铋化铷(Rb3Bi)等三维狄拉克半金属材料被逐渐被理论和实验所证实。参见图1，这些材料的电子能带在费米面处形成点接触，形状类似竖直直立放置的圆锥，我们称其为第一类狄拉克半金属。此外还有第二类狄拉克半金属，它同样具备狄拉克锥，但是它的能带结构是在动量空间中的kz方向具有倾斜的狄拉克锥。然而，该第二类狄拉克半金属仅被理论预言，而没有被实际发现或制备出来。
技术实现思路
本专利技术提出一种金属铂的半金属化合物材料的制备方法，该金属铂的半金属化合物属于第二类狄拉克半金属。一种金属铂的半金属化合物的制备方法，该方法包括：在一段封闭的石英管底部放入石英碎渣作为支撑；在上述石英碎渣上方填充石英棉纤维作为滤网；在石英管中按物质量比2:80～2:120加入高纯铂单质和硒单质作为反应原料，其中，铂单质纯度&gt;99.9％，硒单质纯度&gt;99.99％；将装有反应原料的石英管抽真空至&lt;10帕，同时将石英管封口；将封装好的石英管放入钢套筒中，在石英管与钢套筒间填充绝热材料以保温并固定石英管；将钢套筒放入一加热炉中，并确保装石英碎渣的一端朝上，反应原料在另一端；将装有石英管的钢套筒在加热炉中加热至600摄氏度～800摄氏度并保温24小时～100小时；以1摄氏度/小时～10摄氏度/小时的降温速率降温至400摄氏度～500摄氏度，并继续保温24小时～100小时，得到反应产物；保温结束后将钢套筒取出并将钢套筒翻转使装有石英棉纤维和石英碎渣的一端向下放入离心机中，在每分钟2000转～每分钟3000转离心1分钟～5分钟；以及自然冷却。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述铂单质和硒单质的物质量比为2:98。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述石英管内的真空度&lt;1帕。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述将石英管封口的方法为火焰加热法。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述火焰加热法为采用天然气-氧气、丙烷气-氧气或氢气-氧气进行火焰加热。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述绝热材料为耐火棉。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述反应温度为700摄氏度，反应保温时间为48小时，降温速率为5摄氏度/小时。如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述降温后的保温温度为480摄氏度，降温至保温温度后的保温时间为48小时如上述金属铂的半金属化合物的制备方法，其中，所述离心分离的速度为每分钟2500转，时间为2分钟。一种金属铂的半金属化合物的制备方法，该方法包括：将铂单质和硒单质放入反应容器作为反应原料；将装有反应原料的反应容器抽真空至气强&lt;10帕；将装有反应原料的反应容器加热至反应温度并保温进行反应，其中，反应温度为600摄氏度～800摄氏度，反应时间为24小时～100小时；将反应后的反应容器降温至保温温度并保温一定时间得到反应产物，其中，降温速率为1摄氏度/小时～10摄氏度/小时，保温温度为400摄氏度～500摄氏度，且降温至保温温度后的保温时间为24小时～100小时；以及使反应产物中过量的熔融状态的助熔剂与PtSe2单晶样品进行分离。相较于现有技术，本专利技术提供的方法可以获得PtSe2单晶材料，且该PtSe2单晶材料为第二类狄拉克半金属。附图说明图1为第一类狄拉克半金属和第二类狄拉克半金属的电子能带示意图。图2为本专利技术实施例1制备二硒化铂(PtSe2)单晶材料的方法示意图。图3为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的照片。图4为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的X射线衍射(XRD)结果。图5为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的Raman测量结果。图6为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的低能电子衍射(LEED)结果。图7和图8为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的二维角分辨光电子能谱测量能带结构的结果。图9为PtSe2单晶的理论计算的二维能带结构。图10为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的布里渊区的示意图。图11为本专利技术实施例1制备的PtSe2单晶样品的三维角分辨光电子能谱测量能带结构的结果。图12为PtSe2单晶的理论计算的三维能带结构。图13为本专利技术实施例2制备PtSe2单晶材料的方法示意图。图14为本专利技术实施例2制备的PtSe2单晶样品的照片。图15为本专利技术实施例2制备的PtSe2单晶样品的X射线衍射(XRD)结果。图16为本专利技术实施例2制备的PtSe2单晶样品的Raman测量结果。主要元件符号说明石英管10石英碎渣11石英棉纤维12反应原料13钢套筒14反应产物15,石英管20热端201冷端202反应原料23反应产物25化学输运介质26管式炉27如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式下面结合附图对本专利技术提供的二硒化铂(PtSe2)单晶材料及其制备方法作进一步详细描述。实施例1请参见图2，本专利技术实施例1采用助熔剂法制备PtSe2单晶材料。具体地包括以下步骤。步骤S10，在一段封闭的石英管10底部放入约2厘米厚的石英碎渣11作为支撑，其中，碎渣粒径&lt;1毫米，石英管10内径为8毫米外径10毫米。在上述石英碎渣11上方填充直径4微米(也可以为其它尺寸)的石英棉纤维12约1厘米厚并压实，作为滤网。所述石英管10的尺寸形状不限制，可以根据需要选择。所述石英管10也可以替换为其他反应容器。可以理解，所述石英碎渣11和石英棉纤维12的作用为后续分离过量的熔融状态的助熔剂。因此，所述石英管10内也可以没有石英碎渣11和石英棉纤维12。此时需要将反应产物倒出所述石英管10专门分离。步骤S11，在石英管10中按物质量比2:98加入高纯铂单质和硒单质作为反应原料13，其中铂单质纯度&gt;99.9％，硒单质纯度&gt;99.99％。可以理解，高纯铂单质和硒单质的比例不限于2:98。为了充分利用反应原料13，高纯铂单质和硒单质的比例应接近2:98，例如2:80～2:120。步骤S12，用机械泵将装好反应原料13的石英管10抽真空至&lt;10帕，同时用天然气-氧气火焰加热将石英管10封口。优选地，所述石英管10内的真空度&lt;1帕。可以理解，本实施例也可以选择丙烷气-氧气、氢气-氧气等将进行火焰加热。封管的同时确保石英管10内的真空度。步骤S13，将封装好的石英管10放入钢套筒14中，在石英管10与钢套筒14间填充耐火棉以保温并固定石英管10。所述钢套筒14作为保温容器确保后续离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属铂的半金属化合物的制备方法，该方法包括：在一段封闭的石英管底部放入石英碎渣作为支撑；在上述石英碎渣上方填充石英棉纤维作为滤网；在石英管中按物质量比2:80～2:120加入高纯铂单质和硒单质作为反应原料，其中，铂单质纯度>99.9％，硒单质纯度>99.99％；将装有反应原料的石英管抽真空至<10帕，同时将石英管封口；将封装好的石英管放入钢套筒中，在石英管与钢套筒间填充绝热材料以保温并固定石英管；将钢套筒放入一加热炉中，并确保装石英碎渣的一端朝上，反应原料在另一端；将装有石英管的钢套筒在加热炉中加热至600摄氏度～800摄氏度并保温24小时～100小时；以1摄氏度/小时～10摄氏度/小时的降温速率降温至400摄氏度～500摄氏度，并继续保温24小时～100小时，得到反应产物；保温结束后将钢套筒取出并将钢套筒翻转使装有石英棉纤维和石英碎渣的一端向下放入离心机中，在每分钟2000转～每分钟3000转离心1分钟～5分钟；以及自然冷却。

【技术特征摘要】
1.一种金属铂的半金属化合物的制备方法，该方法包括：在一段封闭的石英管底部放入石英碎渣作为支撑；在上述石英碎渣上方填充石英棉纤维作为滤网；在石英管中按物质量比2:80～2:120加入高纯铂单质和硒单质作为反应原料，其中，铂单质纯度&gt;99.9％，硒单质纯度&gt;99.99％；将装有反应原料的石英管抽真空至&lt;10帕，同时将石英管封口；将封装好的石英管放入钢套筒中，在石英管与钢套筒间填充绝热材料以保温并固定石英管；将钢套筒放入一加热炉中，并确保装石英碎渣的一端朝上，反应原料在另一端；将装有石英管的钢套筒在加热炉中加热至600摄氏度～800摄氏度并保温24小时～100小时；以1摄氏度/小时～10摄氏度/小时的降温速率降温至400摄氏度～500摄氏度，并继续保温24小时～100小时，得到反应产物；保温结束后将钢套筒取出并将钢套筒翻转使装有石英棉纤维和石英碎渣的一端向下放入离心机中，在每分钟2000转～每分钟3000转离心1分钟～5分钟；以及自然冷却。2.如权利要求1所述的金属铂的半金属化合物的制备方法，其特征在于，所述铂单质和硒单质的物质量比为2:98。3.如权利要求1所述的金属铂的半金属化合物的制备方法，其特征在于，所述石英管内的真空度&lt;1帕。4.如权利要求1所述的金属铂的半金属化合物的制备方法，其特征在于，所述将石英管封口的方法为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张柯楠，颜明哲，周树云，吴扬，范守善，
申请(专利权)人：清华大学，鸿富锦精密工业深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11