制备硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备硅油的方法，包括以下步骤：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃‑120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃‑210℃，出液体物料，得到毛料；进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。整个制备工艺简单，生产成本也较低。

Preparation of silicone oil

The invention relates to a preparation method of silicone oil, which comprises the following steps: in a reactor, with super acid as the catalyst in the monomer adding capping agent, stirring and polymerization, wherein the monomer is two methyl siloxane, the capping agent for polymerization of deionized water; after washing,, and recovery of catalyst, the resulting supernatant at 120~140 deg.c vacuum dehydration, slow dehydration reflux, 1~3h, and then gradually increase the temperature to 140~205 Deg. C, removing low boiling substances; the liquid material after precipitation, into a rearrangement kettle, and the temperature is 120 DEG C to 80 DEG C, degradation, and the vacuum to 0.3Mpa, the temperature maintained at 160 degrees 210 DEG C, a liquid material, get the woolen cloth; filtering, cooling to room temperature to obtain hydroxyl silicone oil. The preparation process is simple and the production cost is low.

【技术实现步骤摘要】
制备硅油的方法
本专利技术涉及一种制备硅油的方法，属于化工制备领域。
技术介绍
国内现有技术中，生产羟基硅油的方法，多采用乙酸酐法，即以二甲基环硅氧烷为原料、乙酸酐为封端剂，采用硫酸做催化剂，合成乙酰氧基封端的硅油，再将乙酰氧基封端的硅油在碱性水溶液中水解制得羟基硅油。采用水解物裂解后的DMC作为原料，增加了原料成本；单一采用硫酸，乙酸酐的转化率偏低，导致生产同样羟基含量的羟基硅油，所需的乙酸酐成本增加；上述制备方法复杂，导致生产成本较高。因此有必要设计一种制备硅油的方法，以克服上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种制备工艺简单、生产成本较低的制备硅油的方法。本专利技术是这样实现的：本专利技术提供一种制备硅油的方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；步骤三：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料；步骤四，进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。进一步地，步骤一中，聚合反应的温度为40~100℃，聚合反应时间为5~720min。进一步地，所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12％。进一步，采用硫酸或磷酸作为催化剂。本专利技术具有以下有益效果：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料；再进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。本专利技术提供的制备硅油的方法，生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂用量、聚合反应温度和时间，来很好的调控，能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟基硅油的一系列产物。整个制备工艺简单，生产成本也较低。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供一种制备硅油的方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水。步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物。在脱水过程中，气化的二甲基环硅氧烷和水，经冷凝后，进入分相器；在分相器中分相，上层为有机相－二甲基环硅氧烷，下层是水，上层的二甲基环硅氧烷，全部回流入脱水釜，继续参加脱水反应。步骤四：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料。步骤三，对毛料进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。进一步地，步骤一中，聚合反应的温度为40~100℃，聚合反应时间为5~720min。进一步地，所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12％。进一步地，采用硫酸或磷酸作为催化剂。本专利技术具有以下有益效果：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料；对毛料进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。本专利技术提供的制备硅油的方法，生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂用量、聚合反应温度和时间，来很好的调控，能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟基硅油的一系列产物。整个制备工艺简单，生产成本也较低。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；步骤三：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃‑120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃‑210℃，出液体物料，得到毛料；步骤四，进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。

【技术特征摘要】
1.一种制备硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；步骤三：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解...

【专利技术属性】
技术研发人员：文建强，
申请(专利权)人：枣阳市华威硅氟材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42