用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法技术

本发明专利技术涉及用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，可有效解决防止在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时钯、铋的损失问题，包括以下步骤：活性炭的处理：将活性炭用去离子水浸泡，静置，弃其上层漂浮物；将泡制的活性炭与水加入到反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，加入硝酸，煮沸4‑5h，降温；将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm；葡萄糖酸钠溶液处理：将葡萄糖酸钠氧化液加入处理过的活性炭中，开启搅拌，加热至70‑80℃，保温0.5‑3.0h，在压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，本发明专利技术方法简单，易操作，钯、铋的损失量小，节约资源，是葡萄糖酸钠生产中的创新。

Treatment of sodium gluconate solution produced by catalytic oxidation by activated carbon

The invention relates to a method for sodium gluconate solution by catalytic oxidation of activated carbon production process, which can effectively solve the problem of the loss of bismuth palladium, prevent the production of sodium gluconate solution in catalytic oxidation method, which comprises the following steps: processing of activated carbon: activated carbon soaked with deionized water, stewing, discard the upper floating compound; activated carbon soaked with water into the reactor, mixing into activated carbon mixed solution, adding nitric acid, boiling 4 5h cooling; activated carbon from the mixed solution of separation, washing with deionized water slowly activated carbon separated to discharge the fluid conductivity less than or equal to 50 mu s/cm; sodium gluconate solution: activated carbon oxidation of sodium gluconate was added to processed, stirred and heated to 70 DEG C 80, holding 0.5 3.0h filter, under pressure, be clear and transparent The sodium gluconate solution and activated carbon are simple and easy to operate. The loss of palladium and bismuth is small and resources are saved. It is an innovation in the production of sodium gluconate.

【技术实现步骤摘要】
用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法
本专利技术涉及化工，特别是一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法。
技术介绍
在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时，使用的是Pd(钯)-Bi(铋—C(碳)催化剂。在生产的过程中由于使用设备是循环喷射式氧化釜，催化剂的载体活性炭破碎严重，致使催化剂的活性组分钯(Pd)、铋(Bi)脱落至葡萄糖酸钠溶液中，造成葡萄糖酸钠溶液重金属含量超标，且钯(Pd)、铋(Bi)损失严重，经统计钯(Pd)的损失率达35％，铋(Bi)的损失率达45％，既造成原材料的浪费，又造成了产品成本的增加。因此如何解决在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时防止钯、铋的损失，是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
针对上述问题，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，有效解决防止在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液时钯、铋的损失问题。本专利技术解决的技术方案是，包括以下步骤：一、活性炭的处理：(1)泡炭：活性炭用去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现(除尽漂浮物)，然后将活性炭从溶液中分离来，得泡制的活性炭；(2)煮炭：将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3(即固液比1∶3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65％-68％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0％，缓慢加温至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)洗炭：将煮好的活性炭混合溶液进行分离，将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm，继续分离0.5-1.0h，出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；二、葡萄糖酸钠溶液处理：(1)葡萄糖酸钠氧化液的加温处理：将葡萄糖酸钠氧化液入葡萄糖酸钠氧化液重量1％-2％步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80℃，保温0.5-3.0h，得混合溶液；(2)加压过滤：对混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭可重复利用。本专利技术方法简单，易操作，钯、铋的损失量小，节约资源，是葡萄糖酸钠生产中的创新。具体实施方式以下结合具体情况和实施例对本专利技术的具体实施方式作详细说明。实施例1本专利技术在具体实施中，是由以下步骤实现的：一、活性炭的处理：(1)、泡炭：方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率≤40μs/cm的去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现(除尽漂浮物)，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；(2)、煮炭：方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3(即固液比1∶3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65％-68％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0％，缓慢加温至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)、洗炭：方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率≤40μs/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm，继续分离0.5-1.0h，出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是：(1)、萄糖酸钠氧化液的加温处理：方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1％-2％步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80℃，保温0.5-3.0h，得混合溶液；(2)、加压过滤：将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10μm的过滤棒90-100根，混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭可重复利用。实施例2本专利技术在具体实施中，是由以下步骤实现的：一、活性炭的处理：(1)、泡炭：方法是，将粒度40-60目的活性炭用电导率≤40μs/cm的去离子水浸泡，静置100min，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现(除尽漂浮物)，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；(2)、煮炭：方法是，将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3(即固液比1∶3)加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度66％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1.5％，缓慢加温至105℃，煮沸4.5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)、洗炭：方法是，将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率≤40μs/cm的去离子水，缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm，继续分离50min，出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；二、葡萄糖酸钠溶液处理，方法是：(1)、葡萄糖酸钠氧化液的加温处理：方法是，将葡萄糖酸钠氧化液加入反应釜中，加入葡萄糖酸钠氧化液重量1.5％步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至75℃，保温2h，得混合溶液；(2)、加压过滤：将混合溶液采用过滤器过滤，过滤器内装有孔径5-10μm的过滤棒90-100根，混合溶液在0.12Mpa的压力下从过滤器上部进入，经过滤棒精滤后从过滤器下部流出，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭可重复利用。本专利技术经反复试验和实际使用，取得了非常好的技术效果，活性炭可重复利用50-60个批次，大大节约了原料，降低了生产成本。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、活性炭的处理：(1)泡炭：将活性炭用去离子水浸泡，静置1.5‑2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现，然后将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；(2)煮炭：将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65％‑68％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1‑2.0％，缓慢加温至100℃‑110℃，煮沸4‑5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)洗炭：将煮好的活性炭混合溶液进行分离，将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm，继续分离0.5‑1.0h，出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；二、葡萄糖酸钠溶液处理：(1)葡萄糖酸钠氧化液的加温处理：将葡萄糖酸钠氧化液加入葡萄糖酸钠氧化液重量1％‑2％步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70‑80℃，保温0.5‑3.0h，混合溶液；(2)加压过滤：对混合溶液在0.1‑0.15Mpa的压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭重复利用。...

【技术特征摘要】
1.一种用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、活性炭的处理：(1)泡炭：将活性炭用去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，至上层漂浮物不再出现，然后将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；(2)煮炭：将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65％-68％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0％，缓慢加温至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)洗炭：将煮好的活性炭混合溶液进行分离，将活性炭从混合溶液中分离出来，用去离子水缓慢冲洗分离出的活性炭至排出洗液的电导率≤50μs/cm，继续分离0.5-1.0h，出料，取样分析水分，得洗炭处理的活性炭；二、葡萄糖酸钠溶液处理：(1)葡萄糖酸钠氧化液的加温处理：将葡萄糖酸钠氧化液加入葡萄糖酸钠氧化液重量1％-2％步骤一处理过的活性炭，开启搅拌，加热至70-80℃，保温0.5-3.0h，混合溶液；(2)加压过滤：对混合溶液在0.1-0.15Mpa的压力下过滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钠溶液和活性炭，葡萄糖酸钠溶液流入稀料池，活性炭重复利用。2.根据权利要求1所述的用活性炭处理催化氧化法生产的葡萄糖酸钠溶液的方法，其特征在于，由以下步骤实现：一、活性炭的处理：(1)泡炭：将粒度40-60目的活性炭用电导率≤40μs/cm的去离子水浸泡，静置1.5-2.0h，弃其上层漂浮物，如此反复，上层漂浮物不再出现，然后用离心式分离机将活性炭从溶液中分离出来，得泡制的活性炭；(2)煮炭：将泡制的活性炭，按活性炭与水重量比1∶3加入到搪瓷反应器中，搅拌均匀，成活性炭混合溶液，再在活性炭混合溶液中加入质量浓度65％-68％的硝酸，硝酸加入量为活性炭混合溶液重量的1-2.0％，缓慢加温至100℃-110℃，煮沸4-5h，停止加热，用自来水降温至70℃，停止搅拌，再自然降温至40℃以下，煮好得活性炭混合溶液；(3)洗炭：将煮好的活性炭混合溶液放入离心式分离机中，启动分离机，将活性炭从混合溶液中分离出来，向分离器中加入电导率≤40μs/cm的去离子水，缓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，
申请(专利权)人：青岛九洲千和机械有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37