一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，该方法中包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。本发明专利技术所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法从样品的制备，试样的溶解方法，标准溶液的配制等方面来确定检测方案，尤其是使用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，能够使SCR催化器中钒元素充分溶解，进而提高检测精密度，具有简单快捷且准确可靠等优点。

A method for detecting the content of vanadium in SCR catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法
本专利技术属于汽车测试
，尤其是涉及一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法。
技术介绍
汽车催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，柴油机排气的有害成分主要有CO、HC、NOx、硫化物及颗粒物等。柴油机后处理净化技术，主要包括颗粒捕捉器(DPF)、颗粒氧化催化器(DOC)以及稀混气NOx捕集技术(LNT)、选择性催化还原技术(SCR)。对于柴油车来说目前主要有两条较成熟的柴油车尾气净化技术路线，以美国为代表的EGR(ExhaustGasRecirculation)+DPF路线和以欧洲为代表的优化燃烧+SCR路线。由于EGR+DPF技术路线对柴油的含硫量要求很苛刻，如果想要达到目前排放限值，应将柴油中的硫含量控制在质量分数50ppm以内，而我国普遍油品含硫量较多，这一指标仅在北上广地区达标，大部分地区油品硫含量可达500ppm。比较而言，SCR催化器对硫相对不敏感，故我国采用优化燃烧+SCR路线，即先通过机内净化技术减少颗粒物PM生成，再利用SCR技术去除NOx。SCR催化器是提供还原剂与污染物NOx反应的载体。目前应用最多的SCR催化器是钒基催化器，该种催化剂采用V2O5(五氧化二钒)作为活性成分。催化剂作为SCR脱硝反应的核心，其含量的多少关系到脱硝效率的高低。对于汽油车和轻型柴油车的车用催化器多采用铂、钯、铑三种贵金属作为催化剂对汽车尾气进行净化，为此，轻型车国5排放标准要求进行耐久试验车辆均要求按HJ509-2009标准进行催化转化器的贵金属含量测试以实施监管职能。但传统三元催化转化器只有在理论空燃比14.7附近范围才能充分发挥其功能，而柴油机是富氧燃烧，空燃比在25-32附近，采用三元催化转化器对柴油机排放物NOx进行还原比较困难。柴油车尾气污染物主要是NOx，CO和HC排放较轻型车要少，所以控制NOx的排放是关键。SCR(选择性催化还原)催化器利用尿素作为还原剂，在催化剂的作用下可以在氧浓度高出NOx浓度两个数量级以上的条件下优先将NOx还原为N2。其中最常用的催化剂是V2O5(五氧化二钒)。因此在柴油车上SCR催化器更适合NOx的还原。目前对于轻型车有国5排放标准监管对催化转化器的贵金属含量测试，对于柴油车相关标准由于缺失并未提及。但柴油车的污染不容忽视，故需要一种能够准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法。另外，随着废气脱硝过程中SCR催化剂活性的降低直至失活，正常催化剂的寿命在3年左右。废弃的SCR催化器需要妥善处理，否则会对环境造成巨大的污染。环保部发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》，由于钒钛系SCR具有浸出毒性等危险特性，将其纳入危险废物进行管理。针对废SCR应以再生为优先原则，尽可能将其回收再利用。况且V2O5本身是宝贵的资源，确定其含量并进行回收利用具有重要的经济价值。目前对废弃SCR催化剂中钒回收利用方法研究较多，但对于准确测定SCR催化剂中的钒含量的方法却很少，而且大都使用XRF快速检测仪之类测定一下含量，检测结果偏差很大，检测的准确度较低；只有准确测定出SCR中钒的含量才能准确的计算出钒的回收率，再谈回收利用方法的有效性更切合实际；另外，现有的检测方法有时会用到挥发性有害试剂，不利于环保。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，以解决现有技术中SCR催化剂中钒含量的检测不准确、不方便对钒的回收利用制定高效可行的方案、不方便准确的计算钒的回收率及环保性差等问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。优选的，每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸及1-3mL质量分数为30％过氧化氢进行消解。优选的，消解温度为160-220℃。优选的，消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。优选的，消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。优选的，待检测样品粉末直径小50-200μm。优选的，采用内标法对钒元素含量进行检测。优选的，选择钪、锗、钇或铟作为钒的内标元素。优选的，采用内标法对钒元素含量进行检测时用质量分数为2％的硝酸对消解后得到的溶液进行稀释。一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，包括如下步骤：(1)待检测试样的制备；(2)配置标准溶液；(3)配置空白溶液；(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒元素的含量；(6)计算SCR催化器中钒元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；优选的，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100-200℃，1-2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于50-200μm的要求；优选地，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100℃，2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于75μm的要求；优选地，步骤(2)中配置标准溶液包括：采用有证的钒标准物质配置标准溶液，采用标准物质配制内标溶液；优选地，钒标准溶液的配制必须包括待测样品的浓度范围，至少7个浓度，标准曲线的线性相关系数在3个9以上；选用钪、锗、钇或铟作为内标溶液，内标溶液浓度为1μg/g；优选地，选择钪作为钒的内标元素；优选地，步骤(3)是在消解罐中加入盐酸及过氧化氢等混酸放入微波消解仪中消解。完全冷却后将消解罐取出，首先开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；优选地，步骤(4)是在消解罐中放入微波消解仪中消解后，完全冷却后将消解罐取出，开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；优选地，步骤(3)-(4)中，加入6mL盐酸，2mL过氧化氢，放入消解仪中，180℃中保持30min；优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25-1g；优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25g；优选地，步骤(5)是：待步骤(1)-步骤(4)结束后，调谐仪器正常后，用标准溶液配置成标准曲线，测量空白溶液及样品待测溶液稀释液并得出钒元素的浓度；优选地，步骤(5)中，样品待测溶液根据样品浓度稀释倍数1-600倍，用2％硝酸进行稀释；步骤(6)中，通过如下公式计算SCR催化器中钒元素含量：其中，C为SCR催化器中钒元素含量，g/L；c1为仪器测量钒元素含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为SCR载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。相对于现有技术，本专利技术所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法具有以下优势：本专利技术所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法从样品的制备，试样的溶解方法，标准溶液的配制等方面来确本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。2.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸及1-3mL质量分数为30％过氧化氢进行消解。3.根据权利要求2所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解温度为160-220℃。4.根据权利要求3所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。5.根据权利要求1-4任一项所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。6.根据权利要求5所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：待检测样品粉末直径小50-200μm。7.根据权利要求6所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒元素含量进行检测。8.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪、锗、钇或铟作为钒的内标元素。9.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒元素含量进行检测时用质量分数为2％的硝酸对消解后得到的溶液进行稀释。10.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒元素含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)待检测试样的制备；(2)配置标准溶液；(3)配置空白溶液；(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸及过氧化氢对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒元素的含量；(6)计算SCR催化器中钒元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚慧，王坤，吕恒绪，杨惠玲，王鑫，
申请(专利权)人：中国汽车技术研究中心，
类型：发明
国别省市：天津,12