The present invention relates to the field of sample pretreatment, providing a method of TiO2 digestion and separation without hydrofluoric acid. The invention adopts the alkali fusion method was digested and separated by anion titanium dioxide, titanium element in the sample purification column exchange, so as to achieve the analysis such as MS, ICP instrument ICP OES, MP AES, MC ICP MS requirements. This method avoids the use of hydrofluoric acid in traditional methods. It has the advantages of convenient and quick environmental protection, high separation degree of titanium ion and no interference of impurity ions.
【技术实现步骤摘要】
一种无氢氟酸的二氧化钛消解和分离方法
本专利技术涉及样品前处理领域,具体涉及一种无氢氟酸的二氧化钛消解和分离方法
技术介绍
钛是地壳中含量第十位的金属元素,随着当今科技的发展,钛被人们广泛地应用于化工、石油、电力、海水淡化、建筑和日常生活中。二氧化钛是钛元素最重要的化合物。二氧化钛在人类生产和生活中有着广泛的应用。在这些应用中,二氧化钛通常会以纳米颗粒的形式被使用。纳米尺寸的颗粒较普通尺寸颗粒其性质有着较大的差异。纳米二氧化钛具有良好的光学性质,由于其颗粒粒径小、比表面积大而具备常规材料所不具备的特殊性能,如光催化作用及紫外线屏蔽等功能,在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、陶瓷、涂料等领域有着广泛的用途。近年来,二氧化钛纳米颗粒对人体及其他生物体的环境暴露及安全性也逐渐引起了科研人员的重视。为了研究环境及生物介质中的二氧化钛,必须要能够对介质中的二氧化钛进行准确的定性及定量分析,这就要求有可靠有效的方法来对不同类型的样品进行消解和分离净化。传统的消解二氧化钛的方法中要用到氢氟酸和硝酸。氢氟酸对衣物、皮肤、眼睛、呼吸道、消化道粘膜均有刺激、腐蚀作用。氟离子进入血液或组织可与其钙镁离子结合,使其成为不溶或微溶的氟化钙和氟化镁,并有可能直接堵塞血管,直接或间接影响中枢神经系统和心血管系统的功能,导致低血钙、低血镁综合症。此外,氢氟酸可致接触部位明显灼伤,使组织蛋白脱水和溶解,可迅速穿透角质层,渗入深部组织,溶解细胞膜,引起组织液化,重者可深达骨膜和骨质,使骨骼成为氟化钙,形成愈合缓慢的溃疡。目前关于含钛元素样品的消解及分析的文献报道还比较少。《环境化学》20 ...
【技术保护点】
一种无氢氟酸的二氧化钛消解和分离方法,其特征在于,包括如下步骤:1)样品的消解处理将二氧化钛与KOH固体按照1:10的质量比混合置于银坩埚内,放置于马弗炉下600~700℃反应50~70min,冷却至室温后,向银坩埚中加入适量的1mol/L的稀盐酸,超声2h或放置过夜,将得到的澄清第一待测溶液放入离心管中待用;2)第一待测溶液的杂质离子分离取适量的所述第一待测溶液与0.5mol/L草酸溶液混合,其中所取的第一待测溶液中的钛元素的质量与草酸质量比为1:375,将混合后的溶液加入到预处理后的阴离子交换柱上,并按照下列顺序分别进行离子洗脱:0.5mol/L的草酸溶液、0.48mol/L的草酸和0.36mol/L的盐酸混合溶液、9mol/L的盐酸溶液,收取最后步骤的溶液作为第二待测溶液;3)去除第二待测溶液的氯离子取适量上述第二待测溶液放入聚四氟乙烯坩埚中,加入适量浓硝酸,于160~180℃蒸干,将坩埚盖上盖子并放入马弗炉内180℃左右加热至固体消失,最后向坩埚中加入5%硝酸溶液稀释,即可得到基质简单的钛离子待测溶液。
【技术特征摘要】
1.一种无氢氟酸的二氧化钛消解和分离方法,其特征在于,包括如下步骤:1)样品的消解处理将二氧化钛与KOH固体按照1:10的质量比混合置于银坩埚内,放置于马弗炉下600~700℃反应50~70min,冷却至室温后,向银坩埚中加入适量的1mol/L的稀盐酸,超声2h或放置过夜,将得到的澄清第一待测溶液放入离心管中待用;2)第一待测溶液的杂质离子分离取适量的所述第一待测溶液与0.5mol/L草酸溶液混合,其中所取的第一待测溶液中的钛元素的质量与草酸质量比为1:375,将混合后的溶液加入到预处理后的阴离子交换柱上,并按照下列顺序分别进行离子洗脱:0.5mol/L的草酸溶液、0.48mol/L的草酸和0.36mol/L的盐酸混合溶液、9mol/L的盐酸溶液,收取最后步骤的溶液作为第二待测溶液;3)去除第二待测溶液的氯离子取适量上述第二待测溶液放入聚四氟乙烯坩埚中,加入适量浓硝酸,于160~180℃蒸干,将坩埚盖上盖子并放入马弗炉内180℃左右加热至固体...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘倩,苏鹏,陆达伟,杨学志,江桂斌,
申请(专利权)人:中国科学院生态环境研究中心,
类型:发明
国别省市:北京,11
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