一种茶叶中农药多残留的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种茶叶中农药多残留的测定方法，方法包括以下步骤：准确称取2±0.1g预处理样品到50mL离心管中，加入10mL纯水至样品中，浸泡1h；加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过砂芯漏斗滤过，收集滤液至旋蒸瓶中；在加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣通过一种前处理步骤，采用气相色谱‑质谱分别检测不同性质的农药目标物，本方法减少了前处理过程中化学试剂的使用量，缩短了前处理过程的时间，提高了检测分析效率，同时获得了准确可靠的分析结果。

A method for the determination of pesticide residues in tea

The invention discloses a method for the determination of pesticide residues in tea, the method comprises the following steps: weigh 2 + 0.1g sample pretreatment to 50mL centrifuge tube, add 10mL water to soak in the sample, 1H 20mL; adding acetone, hexane and dichloromethane solution to the sample, mixing, static 30min 5min under the 3000r/min oscillation extraction, centrifugal 5min, and then take all the upper solution through sand funnel filtration, the filtrate was collected to the distillation flask; adding 20mL in acetone, n-hexane and dichloromethane solution extraction time, merged into the distillation flask, the rotary evaporation bottle is arranged in 40 + 3 DEG C water bath. Rotary evaporation to dryness. The residue formed by a pretreatment procedure, using gas chromatography mass spectrometry were used to detect pesticide objects of different nature, the method to reduce the amount of chemical reagents pretreatment process The time of the pretreatment process is shortened, the efficiency of the detection and analysis is improved, and the accurate and reliable analysis results are obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶中农药多残留的测定方法
本专利技术涉及痕量化学物质检测
，具体涉及一种茶叶中农药多残留的测定方法。
技术介绍
农药残留量是农产品质量安全的重要指标之一。世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。出口企业更需关注各国对农药的管理措施和农药残留限量标准的变化。在国内，《食品中农药最大残留限量》国家标准已于2005年10月1日强制实施。到目前为止，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量。同时，政府机构将加强食品中农药残留量的监控，农药残留超标或含有高度禁用农药的的产品将难以进入市场。目前，涉及多农残的标准方法有很多，但这些方法存在着适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。因此,现有技术还需要进一步改进和发展。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种茶叶中农药多残留的测定方法,旨在解决目前茶叶中农药多残留测定方法适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。所采用的技术方案为：一种茶叶中农药多残留的测定方法，包括以下步骤：准确称取2±0.1g预处理样品到50mL离心管中，加入10mL纯水至样品中，浸泡1h；加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过砂芯漏斗滤过，收集滤液至旋蒸瓶中；再加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣；用2mL丙酮、正己烷、二氯甲烷混合溶液溶解残渣，加入SPE(CleanertPC/NH2)柱，用15mL离心管收集洗脱液；再用4mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液分两次重复洗脱操作，合并3次洗脱液；将15mL离心管放到氮吹仪上，在40±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，向浓缩后洗脱液中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容至0.5mL进行GC/MS或GC/MSMS分析。砂芯漏斗中铺设有2cm高无水硫酸钠。砂芯漏斗预先用10mL丙酮润洗，加入无水硫酸钠后再用10mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液润洗。丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液中丙酮、正己烷、二氯甲烷的体积比为1:1:0.5。在加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中之后，旋蒸之前还包括：用10mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液冲洗无水硫酸钠，洗液合并到旋蒸瓶中。15mL离心管放到氮吹仪上，在40℃±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，使浓缩后洗脱液体积小于0.4mL。合并3次洗脱液后，将SPE柱内溶液抽干加入到合并后洗脱液中。标准溶液的制备为：采用差量法称取一定质量的农药纯品标准品，用乙酸乙酯溶解并定容到适当体积，浓度为1000.0mg/L，冷冻保存，根据需要，分别移取适量体积以恢复室温的标准溶液到25mL容量瓶内，最后用乙酸乙酯定容至刻度，制得浓度为5mg/L标准混合中间液，冷藏保存，保存期2个月。样品预处理方法为：选取干净无污染、有代表性的样品，采用锥体四分法把样品缩分，取样1kg左右，放入干净的粉碎机内进行打碎，分别装入两个样品袋内，一份用来检测，一份用来做备样，贴好标签，室温保存待测。有益效果：本专利技术提供一种茶叶中农药多残留的测定方法，通过一个前处理步骤，采用气相分别检测不同性质的农药目标物，减少了前处理过程中化学试剂的使用量，缩短了前处理过程的时间，提高了检测分析效率，同时获得了准确可靠的分析结果。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下举实施例对本专利技术进一步详细说明。一种茶叶中农药多残留的测定方法，包括以下步骤：S1：样本的截取。在来样通知单中核对样品信息，填好送样人、日期、确认样品临时存放位置、接收人、样品包装等信息是否和要求一致。S2：样本的接收。S3：样品的预处理。选取干净无污染、有代表性的样品，采用锥体四分法把样品缩分，取样1kg左右，放入干净的粉碎机内进行打碎，分别装入两个样品袋内，一份用来检测，一份用来做备样，贴好标签，室温保存待测。S4：标准溶液的制备。S5：样本的提取及净化。准确称取2±0.1g预处理样品到50m离心管中，加入10ml纯水至样品中，浸泡1h；加入20ml体积比为1:1:0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过已加有2cm高无水硫酸钠的砂芯漏斗中，砂芯漏斗预先用10mL丙酮润洗，加入无水硫酸钠后再用10mL体积比为1:1:0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液中润洗；收集滤液至旋蒸瓶中；再加入20ml体积比为1:1：0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中；再用10ml体积比为1:1:0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液中冲洗无水硫酸钠，洗液合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40℃±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣。分别用5mL体积比为1:1:0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液活化SPE柱，不能流干。用2ml丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液溶解残渣，加入SPE(CleanertPC/NH2)柱，用15ml离心管收集洗脱液；再用4mL体积比为1:1:0.5的丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液分两次重复上述操作，合并3次洗脱液，将SPE(CleanertPC/NH2)柱内溶液抽干加入到合并后洗脱液中。将15ml离心管放到氮吹仪上，在40℃±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，使浓缩后溶液体积小于0.4ml，向浓缩后洗脱液中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容至0.5mL进行GC/MS或GC/MSMS分析。S6：GC/MS分析提取物。S7:GC/MSMS分析提取物。S8：数据和结果的评审。应当理解的是，本专利技术的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：准确称取2±0.1g预处理样品到50mL离心管中，加入10mL纯水至样品中，浸泡1h；加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过砂芯漏斗滤过，收集滤液至旋蒸瓶中；再加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣；用2mL丙酮、正己烷、二氯甲烷混合溶液溶解残渣，加入SPE(CleanertPC/NH2)柱，用15mL离心管收集洗脱液；再用4mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液分两次重复洗脱操作，合并3次洗脱液；将15mL离心管放到氮吹仪上，在40±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，向浓缩后洗脱液中加入100μL 5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容至0.5mL进行GC/MS或GC/MSMS分析。

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：准确称取2±0.1g预处理样品到50mL离心管中，加入10mL纯水至样品中，浸泡1h；加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过砂芯漏斗滤过，收集滤液至旋蒸瓶中；再加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣；用2mL丙酮、正己烷、二氯甲烷混合溶液溶解残渣，加入SPE(CleanertPC/NH2)柱，用15mL离心管收集洗脱液；再用4mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液分两次重复洗脱操作，合并3次洗脱液；将15mL离心管放到氮吹仪上，在40±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，向浓缩后洗脱液中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容至0.5mL进行GC/MS或GC/MSMS分析。2.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述砂芯漏斗中铺设有2cm高无水硫酸钠。3.根据权利要求2所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述砂芯漏斗预先用10mL丙酮润洗，加入无水硫酸钠后再用10mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液润洗。4.根据权利要求3所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述丙酮、正己...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟伟，赵春华，付萌，邓锁成，
申请(专利权)人：诺安实力可商品检验青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37