一种粮食上农药残留检测方法技术

本发明专利技术公开了一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g‑4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1‑3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中。本发明专利技术采用超声技术提取样品，能有效避免在检测过程中带入大量果肉，检测准确率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，具体是一种粮食上农药残留检测方法。
技术介绍
农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍，控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测，都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中，采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来，国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。目前，国外已有专门针对农药残留采样环节的标准，例如联合国食品法典委员会颁布的《CAC/GL50-2004抽样通用指南》以及欧盟的标准《动植物源农产品中农药残留官方控制的采样方法》，其中对大宗产品的取样和样品数量进行了规定，侧重于抽样和样品的整体处理；国内关于农药残留检测的38项国标和33项行业标准中的NY/T789-2004《农药残留分析样本的采样方法》也是针对农药残留检测中采样环节的，在GB/T8855-2008《新鲜水果和蔬菜取样方法》和GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测》中对蔬菜样品取样过程中的样品处理进行了规定，如选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中等。对于粮食类农产品农业残留问题的检测中，现有技术中针对的检测部位主要是来源于抽样样本全果的一部分(1/4个抽样样本的果肉和果皮的匀浆)，是果皮和果肉的混合物，其测量结果通常是抽样样本整体或部分果肉、果皮的平均值的体现。但对于农产品的粮食来说，农药的渗透具有层次性，果肉、果皮等不同部位的残留状况差距较大，大部分抽样样本的残留农药主要存在于表皮，现有技术中针对抽样样本全果取样的方法中大量果肉的带入必然稀释表皮的农残含量，且果肉中的部分复杂成分对检测有一定的干扰作用，会大大增加采样误差，降低检测的准确性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粮食上农药残留检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。作为本专利技术进一步的方案：所述对苯二酚的用量为0.4～0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8～0.9g/mL。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用超声技术提取样品，能有效避免在检测过程中带入大量果肉，检测准确率高。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术实施例中，一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为0.4～0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8～0.9g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。实施例1：一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为0.4g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶。实施例2：一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粮食上农药残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g‑4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1‑3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB‑1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni‑ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。

【技术特征摘要】
1.一种粮食上农药残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋韦艳，刘金杰，吴敏芳，徐静，赵春城，胡勇，朱倩倩，
申请(专利权)人：无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32