一种茶叶中多种农药残留检测自动化样品前处理和检测方法，属于农药残留检测技术领域。其包括步骤：称取茶叶粉末进行提取；提取液经无水硫酸钠过滤到全自动定量浓缩仪自动进样瓶中后浓缩至干,乙腈溶解；提取液转移到全自动固相萃取仪样品瓶中，采用GCB/PSA小柱净化；洗脱液转移到全自动定量浓缩仪样品瓶中，浓缩至干后用体积比为1:1的甲醇/水溶液溶解残渣；样品液经0.22μm有机滤膜转移到液相色谱-串联质谱自动进样瓶中进行液相色谱和质谱分析。本发明专利技术在茶叶农药残留检测样品前处理和检测方法方面具有自动化程序高、操作简单、工作效率高等特点，满足茶叶中多种农药残留的要求，适用于我国茶叶质检机构日常检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药残留检测
，具体设及一种茶叶中多种农药残留检测自动 化样品前处理和检测方法。
技术介绍
茶叶中农药残留检测样品前处理方法主要包括提取、浓缩、净化等=个环节，提取 环节主要采用有机溶剂浸泡、均质提取、索氏提取、超声辅助萃取、或加速溶剂萃取等方式 下提取目标化合物，提取液经旋转蒸发仪或氮吹仪浓缩近干，有机溶剂溶解残渣，待进一步 净化处理。与其它农产品或食品相比，茶叶提取液中的组分复杂且含量高，容易对目标农药 造成干扰，导致定性定量偏差，甚至产生错误结果。因此，茶叶农药残留检测净化处理的要 求也相对较高，通常采用固相萃取、凝胶净化处理等净化技术。我国现行国家标准推荐的茶 叶农药残留检测前处理方法主要步骤为：5~10g茶叶加入30~60mL乙腊后，采用均质 仪在12000rpm下均质提取，提取液旋转蒸发浓缩近干后，2血体积比为3:1的乙腊/甲苯 溶解残渣3次，并转移到TPT(茶叶农药残留检测专用净化小柱)净化小柱，25mL体积比为 3:1的乙腊/甲苯洗脱目标化合物，洗脱液浓缩近干后，采用体积比为1:1的甲醇/水溶解 残渣，过0. 22ym有机滤膜，用于液相色谱-串联质谱分析；或洗脱液浓缩近干后，采用丙 酬溶解残渣，过0. 22ym有机滤膜，用于气相色谱-质谱分析。 目前茶叶中农药残留检测样品前处理技术存在的主要不足包括：自动化程度低、 劳动强度大、操作复杂、时间长、效率低。W现行的国家标准GB/T23204-2008为例，样品前 处理所需有机溶剂包括乙腊、甲苯、丙酬等累计约90-100mL有机溶剂，单个样品的处理时 间在50-60min，而且每个环节均需操作人员手动处理。随着分析仪器的发展和农药残留检测要求的不断提高，越来越多的前处理设备应 用到农产品农药残留检测样品前处理方法中，大大提升了样品前处理自动化程度。自动化 前处理设备不仅提高了工作效率，而且减少了有机溶剂的用量。其中在提取环节的自动化 前处理设备主要包括加速溶剂萃取仪、微波仪、超声波仪等。加速溶剂萃取仪的特点是有机 试剂用量小、提取效率高。全自动定量浓缩仪与全自动固相萃取仪解决了目前净化处理过 程中操作繁琐、运行时间长等缺陷。 目前，加速溶剂萃取仪、全自动定量浓缩仪、全自动固相萃取仪等前处理设备在农 药残留检测中的应用已有报道。我国现行国家标准"GB/T23376茶叶中农药多残留检测 气相色谱-质谱法"中采用了加速溶剂萃取仪提取茶叶中农药残留。但迄今为止茶叶中农 药残留检测样品前处理方法中尚未将加速溶剂萃取仪、全自动定量浓缩仪与全自动固相萃 取仪有效的衔接，因此茶叶中农药残留样品前处理自动化程序低的缺陷始终未解决。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供一种茶叶中多种农药残留 检测自动化样品前处理和检测方法的技术方案。 所述的，其特征在于 包括W下步骤： 1) 称取茶叶粉末2. 0~5.Og加入到34mL的加速溶剂萃取仪样品池中，加入5mL去离 子水，静置5min后将样品池放到加速溶剂萃取仪中进行提取； 2) 将步骤1)得到的提取液经无水硫酸钢过滤到全自动定量浓缩仪自动进样瓶中后浓 缩至干，乙腊溶解残渣； 3) 将步骤2)得到的提取液转移到全自动固相萃取仪样品瓶中，采用GCB/PSA小柱净 化； 4) 将步骤3)得到的洗脱液转移到全自动定量浓缩仪样品瓶中，浓缩至干后用体积比为 1:1的甲醇/水溶液溶解残渣； 5) 将步骤4)得到的样品液经0. 22ym有机滤膜转移到液相色谱-串联质谱自动进样 瓶中； 6) 液相色谱-串联质谱参数包括液相色谱条件和质谱条件，所述的液相色谱条件：HSS C18柱50mmX2.Imma.SMm;流动相0. 1〇/〇甲酸（A相）和甲醇(含0. 1〇/〇甲酸）（B相）;梯 度洗脱程序：〇min90%A，12. 0min5%A，15. 0min5%A，17.Omin90%A，20min90%A;流 速：0. 25ml/min;柱溫：30°C;进样量：5化； 所述的质谱条件：电喷雾电离源，正离子扫描方式，多反应监测；离子源溫度550°C; 雾化气：氮气25mL/min;气帘气：氮气55mL/min;驻留时间采用sMRM模式。 所述的，其特征在于 所述的步骤1)中加速溶剂萃取仪条件为：提取溶剂为二氯甲烧，提取溫度95~100°C，静态 压力1450~1500psi，静态时间4. 5~5. 5min，冲洗溶剂为35~45%，灌注时间50~60s， 循环2~3次。 所述的，其特征在于 所述的步骤2)中所述的全自动定量浓缩仪的条件为：3~5mL丙酬预清洗2次，将提取液全 部转移到浓缩池中，浓缩池压力为180~220mbar，溫度为75~85°C，最后用4~5血乙 腊洗涂浓缩池。 所述的，其特征在于 所述的步骤3)中所述的全自动固相萃取仪条件为：净化小柱用4~6mL体积比为3:1的乙 腊/甲苯溶液预淋洗，上样量为2~3mL，洗脱液为20~25mL体积比为3:1的乙腊/甲苯 溶液，洗脱液流速为5mL/min。 所述的，其特征在于 所述的步骤4)中所述的全自动定量浓缩仪条件为：3~5mL甲醇预清洗2次，将提取液全 部转移到浓缩池中，浓缩池压力为180~220mbar，溫度为75~85°C，最后用2~3mL体积 比1:1的甲醇/水溶液洗涂浓缩池。本专利技术在茶叶农药残留检测样品前处理和检测方法方面具有自动化程序高、操作 简单、工作效率高等特点，满足茶叶中多种农药残留的要求，适用于我国茶叶质检机构日常 检测。【附图说明】图1为30种农药的液相色谱-串联质谱总离子流图。【具体实施方式】 W下结合实施例来进一步说明本专利技术。 取50~lOOg的干茶经粉碎器磨成粉，用感量0.0001g的电子天平称取2.0~ 5.0g加入到34mL的加速溶剂萃取仪样品池中，加入5mL去离子水，静置5min后将样品 池放到加速溶剂萃取仪中。加速溶剂萃取仪参数为：提取溶剂为二氯甲烧，提取溫度95~ 100 °C，静态压力1450~1500psi，静态时间4. 5~5. 5min,冲洗溶剂为35~45%当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种茶叶中多种农药残留检测自动化样品前处理和检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）称取茶叶粉末2.0～5.0g加入到34 mL的加速溶剂萃取仪样品池中，加入5mL去离子水，静置5min后将样品池放到加速溶剂萃取仪中进行提取；2）将步骤1）得到的提取液经无水硫酸钠过滤到全自动定量浓缩仪自动进样瓶中后浓缩至干,乙腈溶解；3）将步骤2）得到的提取液转移到全自动固相萃取仪样品瓶中，采用GCB/PSA小柱净化；4）将步骤3）得到的洗脱液转移到全自动定量浓缩仪样品瓶中，浓缩至干后用体积比为1:1的甲醇/水溶液溶解残渣；5）将步骤4）得到的样品液经0.22μm有机滤膜转移到液相色谱‑串联质谱自动进样瓶中；6）液相色谱‑串联质谱参数包括液相色谱条件和质谱条件，所述的液相色谱条件：HSS C18柱 50 mm × 2.1mm，1.8 µm；流动相 0.1% 甲酸（A相）和含0.1%甲酸的甲醇（B相）；梯度洗脱程序：0 min 90% A，12.0 min 5% A，15.0 min5% A，17.0 min 90% A，20 min 90% A；流速：0.25 ml/min；柱温：30℃；进样量：5µL；所述的质谱条件：电喷雾电离源，正离子扫描方式，多反应监测；离子源温度550℃；雾化气：氮气25mL/min；气帘气：氮气55mL/min；驻留时间采用sMRM模式。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈红平，鲁成银，刘新，潘美玲，诸力，
申请(专利权)人：中国农业科学院茶叶研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。