芦丁提取方法技术

一种芦丁提取方法,包括如下步骤：（1）将槐米粉碎，饱和石灰水加一定量的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4 ‑5小时，浸泡完后加热1‑2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁。（2）用甲醇溶解粉碎后的粗品芦丁；（3）分两次加反应液氨水、EDTA和亚硫酸氢钠加入到溶解后的粗品芦丁溶液中，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应；（4）准确称量5Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（5）真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4‑5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤。该方法提纯得到的三水芦丁纯度高于95%。

Extraction method of rutin

A method of extracting rutin, which comprises the following steps: (1) the Huaimi crushed, saturated lime water with a certain amount of borax, sodium sulfite, soak 4 buffer Huaimi 5 hours, 2 hours after the 1 immersion heating, hot filtering, filtrate is acidified with hydrochloric acid, pH was 4, placing, filtration, drying crude rutin. (2) dissolved in methanol after crushing crude rutin; (3) two times with the reaction liquid ammonia, EDTA and Sodium Bisulfite added to the crude rutin solution after dissolving, heating and stirring to dissolve it completely, and then added to the reaction kettle, reflux reaction; (4) activated carbon weighing 5Kg the added to the reactor, decolorization under stirring for half an hour, (5) vacuum filtration; recovery of methanol, until the emergence of large crystals in crystallization pool cooling crystallization 4 to 5 hours, and then filtered, purified water washing at room temperature. The purity of the purified rutin was higher than 95%.

【技术实现步骤摘要】
芦丁提取方法
本专利技术涉及中药提取
，特别是一种芦丁提取方法。
技术介绍
如今，心脑血管疾病已成为威胁人们健康的三大杀手之一，由于西药的副作用比较大，因此在调养和长期治疗中，中药制剂往往成为首选；其中以精制芦丁为原料的药物很受患者欢迎；据统计，当前我国城乡心脑血管病的发生为1.2%～1.8%，死亡率为千分之一，全国心血管病发病人数在160万人左右，心脑血管病的发生原因主要是高血压、高血脂；自1979年～1991年，12年间上升了54%，年龄越大，心脑血管疾病越容易发生，现在我国60岁以上老人已超过1.3亿，我国已进入老龄社会；据世界卫生组织预测，2020年全球40～60岁以上的人口将从目前的7.4亿上升至12亿以上，1997年10月13日医学经济报及世界卫生组织于1997年2月17日在日内瓦公布的数字；1994年在全部死亡人数中有40%死于心脑血管疾病。芦丁产品具有软化心脑血管、降压、降脂、预防中风，降胆固醇、利胆利便，促进新陈代谢等功能，并可增强毛细血管韧性，改善脑血管功能，用来治疗高血压疗效显著，国内外需求量极大；是卫生部规定的药食两用药材，芦丁产品的生产工艺主要有提取与纯化两大工序，原材料均为槐米，其中提取方法的不同对产品生产影响较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种芦丁提取方法,该芦丁提取方法所得产品纯度高，方法简单。本专利技术具体操作方法如下：三水芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4-5小时，浸泡完后加热1-2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200-300Kg的粉碎后的粗品芦丁，慢慢开始升温，速率是3-5℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，准确称量240-250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5-2小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，准确称量120-150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1-2小时，停止；（5）活性炭脱色：准确称量5-6Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4-5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（7）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。步骤（1）中槐米、饱和石灰水、硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂的重量比为100:300:20:10:9。步骤（1）中缓冲剂为碳酸氢钠。其中所述的氨水重量百分浓度为25-28%。本专利技术的有益效果在于：经以上方法提取得到的三水芦丁纯度高于95%。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中所述的氨水重量百分浓度为25%，步骤（1）中槐米、饱和石灰水、硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂的重量比为100:300:20:10:9。步骤（1）中缓冲剂为碳酸氢钠。实施例1三水芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4小时，浸泡完后加热1小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200Kg的粉碎后的粗品芦丁，慢慢开始升温，速率是3℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，准确称量240g的EDTA和160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，准确称量120g的EDTA和80g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使滤渣完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1小时，停止；（5）活性炭脱色：准确称量5Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（7）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为99.5%。实施例2三水芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加一定量的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4小时，浸泡完后加热1小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1900L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入220Kg的粉碎后的粗品芦丁，慢慢开始升温，速率是4℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1.1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，准确称量240g的EDTA和160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，准确称量130g的EDTA和85g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使滤渣完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1小时，停止；（5）活性炭脱色：准确称量5Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（7）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为99%。对比例1三水芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加一定量的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4小时，浸泡完后加热1小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200Kg的粉碎后的粗品芦丁，慢慢开始升温，速率是3℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）加反应液：用量筒量取2L的氨水至5000ml的玻璃烧杯，准确称量360g的EDTA和240g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应2.5小时，停止，过滤；（4）活性炭脱色：准确称量5Kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（5）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（6）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为85%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4‑5小时，浸泡完后加热1‑2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800‑2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200‑300kg的粉碎后的粗品芦丁，开始升温，速率是3‑5℃/min，一直到66‑68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1‑1.5L的氨水至5000‑6000ml的玻璃烧杯，称量240‑250g的EDTA和160‑200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5‑2小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1‑1.5L的氨水至5000‑6000ml的玻璃烧杯，称量120‑150g的EDTA和80‑100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1‑2小时，停止；（5）活性炭脱色：称量5‑6kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4‑5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（7）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。...

【技术特征摘要】
1.一种芦丁提取方法，依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼砂、亚硫酸钠、缓冲剂浸泡槐米4-5小时，浸泡完后加热1-2小时，趁热过滤，滤液用盐酸酸化，pH为4，放置，抽滤，干燥得粗品芦丁；（2）溶解反应：抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜，而后在搅拌下加入200-300kg的粉碎后的粗品芦丁，开始升温，速率是3-5℃/min，一直到66-68℃，保持回流搅拌，溶解完全；（3）第一次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量240-250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1.5-2小时，停止，过滤；（4）第二次加反应液：用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯，称量120-150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯，加热搅拌使其完全溶解，而后加入到反应釜，进行回流搅拌反应，持续反应1-2小时，停止；（5）活性炭脱色：称量5-6kg的活性炭，加入到反应釜，回流搅拌脱色半小时，过滤；（6）回收溶剂：真空减压回收甲醇，直到出现大量晶体，放到结晶池冷却结晶4-5小时，而后过滤，用常温的纯化水洗涤；（7）烘干、粉碎、过筛、混合、包装。2.根据权利要求1所述芦丁提取方法，其特征在于依次包括如下步骤：（1）粗品芦丁制备：将槐米粉碎，饱和石灰水加的硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：付平国，刘文瑞，欧玉莲，王建买，付嫦娥，刘小军，欧召国，付玉香，李凯，
申请(专利权)人：衡阳县华盛达农林科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43