一种槐米中提取芦丁的方法技术

本发明专利技术公开了一种新的从槐米中提取芦丁的方法，包括以下步骤：将干燥槐米以干蒸法在70℃下处理之后晾干并粉碎；加入合理配比的表面活性剂Tween20和OP-15等，用60%～70%的乙醇在一定条件下进行超声波辅助提取，将提取液静置结晶，抽滤得芦丁粗品，将芦丁粗品通过正丁醇精制，静置结晶并在130℃下烘干，得到纯度98%以上的芦丁产品，收率达22%以上。综合以上所述，本发明专利技术方法操作简便，提取效率高，适用于生产实际。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种新的从槐米中提取芦丁的方法，包括以下步骤：将干燥槐米以干蒸法在70℃下处理之后晾干并粉碎；加入合理配比的表面活性剂Tween20和OP-15等，用60%～70%的乙醇在一定条件下进行超声波辅助提取，将提取液静置结晶，抽滤得芦丁粗品，将芦丁粗品通过正丁醇精制，静置结晶并在130℃下烘干，得到纯度98%以上的芦丁产品，收率达22%以上。综合以上所述，本专利技术方法操作简便，提取效率高，适用于生产实际。【专利说明】-种槐米中提取芦丁的方法
本申请涉及一种从槐米中提取芦丁的方法。
技术介绍
槐米为豆科植物槐树的干燥花及花蕾，入药已有2000多年的历史，《神农本草经》 将其列为上品。槐米中含有的芦丁约8%?28%(根据槐米产地及收取时间的不同而有所差 异)。芦丁又称芸香苷、紫槲皮苷，属于黄酮苷类化合物，具有凉血止血，清肝泻火的功效，能 降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还具有抗炎、抗过敏、利尿、 镇咳、降血脂的等作用。芦丁在临床上已用作高血压病的辅助治疗、防止因芦丁缺乏导致的 其他出血症，以及预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。另外，芦丁作为天然的抗氧化剂和使 用黄色素，也被广泛使用在保健食品和化妆品种。 现有技术中常见的芦丁提取方法有沸水煎煮、碱提酸沉、超声或微波提取、索氏提 取、超临界C0 2提取等。常见纯化方法有结晶、大孔吸附树脂处理、高效液相色谱处理等；随 着表面活性剂在化工、食品、日用品生产和水处理等领域的广泛使用，很多中药中不溶于水 或不易溶于水的有效成分，如黄酮类物质、生物碱、挥发油等，可以通过表面活性剂在其表 面或界面上形成吸附作用，或在溶液中形成分子聚合体，进而改变这些成分在水溶液中的 溶解性，提高了中药的提取效率，降低了提取成本，安全环保的特点。现有技术中有采用表 面活性剂辅助芦丁提取的报道，但多采用一种表面活性剂。如李金秀等("芸香甙提取工艺 的改进研究"，李金秀，龚盛昭，黄秋瑾，广东化工，2003年第1期，P15)采用了以下方法进行 芸香苷的提取：槐米粉碎，加入5倍量的水，用石灰水调节pH8?9,在温度为50?60°C提取 20?30min，过滤，按同样条件反复提取3次，滤液用盐酸调节pH为3,加入0. 5%表面活性 剂0P，在60?70°C保温lOmin，静置30min，过滤，洗漆，干燥，得到芸香苷产品产率18. 4%， 含量96%。
技术实现思路
本申请旨在提供一种新的从槐米中提取芦丁的方法。 本专利技术所述方法包括以下步骤： (1)预处理：将干燥槐米以干蒸法在70°C下处理30min，再用70°C热水淋洗出胶质，之 后将其晾干并粉碎为20-80目； ⑵提取：将槐米颗粒加入1?5%的硼砂、1?5%的Na2S03和15-30倍的60?70% 乙醇中，使用碳酸氢钠调节pH至9?10,再加入0. 3?0. 5%的Tween 20和0. 05?0. 3% 的OP-15,在20?30kHz、30?50°C的条件下避光超声波提取10?30min，之后过滤，滤液 在30?50°C下避光备用；滤渣再次以上述同样的条件提取一次，得到的滤液与之前滤液合 并，向合并后的滤液中加入5%活性炭，30?50°C下避光搅拌lOmin，将过滤除炭后的滤液酸 化至pH=3?4,静置20?30min,抽滤得芦丁粗品； (3)精制：将芦丁粗品置于烘箱中，40°C下烘干至无醇味，再逐渐升温至130°C烘干， 将得到的干燥芦丁加入正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液中加入去离子水，采用20? 30kHz的超声在0?5°C下避光处理20?30min，静置结晶并在130°C下烘干，得到纯度98% 以上的芦丁，收率达22%以上。 进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，优选加入3?4%的硼砂和1%的Na2S0 3。 进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，优选加入0. 35?0. 45%的Tween 20和0. 05? 0· 2% 的 0P-15。 进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，超声波提取的条件优选在30kHz、40?5(TC下 提取15?25min。 进一步地，本专利技术所述步骤（3)中，加入正丁醇的体积与槐米原料质量之比为 20?30mL/g ;加入去离子水的体积与槐米原料质量之比为2?3mL/g ;超声波处理的条件 优选在30 kHz下处理20?30min。 更进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，更加优选加入0· 35?0· 45%的Tween 20和 0· 05 ?0· 15% 的 0P-15。 本专利技术在提取步骤中使用了合理配比的表面活性剂Tween 20和0P-15,该配比 的表面活性剂使提取时间与结晶时间均有缩短，提取效率提高，再辅以超声波，使收率增加 明显。采用正丁醇对芦丁进行精制，可以有效去除残留胶质、脂肪酸等杂质，提高芦丁的纯 度。综合本专利技术所述的各个步骤来看，本专利技术所述方法操作简便，提取效率高，适用于生产 实际。 【专利附图】【附图说明】 图1为芦丁标准品HPLC谱图。 图2为实施例2中芦丁终产物的HPLC谱图。 【具体实施方式】 实施例1 将50g干燥槐米以干蒸法在70°C下处理30min，再用70°C热水淋洗出胶质，之后将其晾 干并粉碎为20目。将槐米颗粒加入3%的硼砂、1%的Na2S03和20倍的60?70%乙醇中，使 用碳酸氢钠调节pH至9?10,再加入0. 35%的Tween 20和0. 15%的0P-15,在30kHz、40°C 的条件下避光超声波提取20min，之后过滤，滤液在40°C下避光备用；滤渣再次以上述同样 的条件提取一次，得到的滤液与之前滤液合并；向合并后的滤液中加入5%活性炭，40°C下 避光搅拌lOmin，将过滤除炭后的滤液酸化至pH=3?4,静置20min，抽滤得芦丁粗品。将芦 丁粗品置于烘箱中，40°C下烘干至无醇味，再逐渐升温至130°C烘干，将得到的干燥芦丁加 入1300mL正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液中加入130mL去离子水，采用30kHz的超声在 0?5°C下避光处理20min，静置结晶，滤出后130°C烘干，得到纯度98. 66%的芦丁 11. 38g， 收率 22. 76%。 实施例2 将80g干燥槐米以干蒸法在70°C下处理30min，再用70°C热水淋洗出胶质，之后将其晾 干并粉碎为40目。将槐米颗粒加入4%的硼砂、1%的Na2S03和25倍的60?70%乙醇中，使 用碳酸氢钠调节pH至9?10,再加入0. 40%的Tween 20和0. 10%的0P-15,在30kHz、40°C 的条件下避光超声波提取20min，之后过滤，滤液在40°C下避光备用；滤渣再次以上述同样 的条件提取一次，得到的滤液与之前滤液合并；向合并后的滤液中加入5%活性炭，40°C下 避光搅拌lOmin，将过滤除炭后的滤液酸化至pH=3?4,静置20min，抽滤得芦丁粗品。将芦 丁粗品置于烘箱中，40°C下烘干至无醇味，再逐渐升温至130°C烘干，将得到的干燥芦丁加 入2L正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液中加入200mL去离子水，采用30kHz的超声在0? 5°C下避光处理20min，静置结晶，滤出后130°C烘干，得到纯度98. 81本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从槐米中提取芦丁的方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 预处理：将干燥槐米以干蒸法在70℃下处理30min，再用70℃热水淋洗出胶质，之后将其晾干并粉碎为20‑80目；(2) 提取：将槐米颗粒加入1～5%的硼砂、1～5%的Na2SO3和15‑30倍的60～70%乙醇中，使用碳酸氢钠调节pH至9～10，再加入0.3～0.5%的Tween 20和0.05～0.3%的OP‑15，在20～30kHz、30～50℃的条件下避光超声波提取10～30min，之后过滤，滤液在30～50℃下避光备用；滤渣再次以上述同样的条件提取一次，得到的滤液与之前滤液合并，向合并后的滤液中加入5%活性炭，30～50℃下避光搅拌10min，将过滤除炭后的滤液酸化至pH=3～4，静置20～30min，抽滤得芦丁粗品； (3) 精制：将芦丁粗品置于烘箱中，40℃下烘干至无醇味，再逐渐升温至130℃烘干，将得到的干燥芦丁加入正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液中加入去离子水，采用20～30kHz的超声在0～5℃下避光处理20～30min，静置结晶并在130℃下烘干，得到纯度98%以上的芦丁，收率达22%以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁玉强，马亚琼，白易，张成亮，赵永强，
申请(专利权)人：白心亮，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15