一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯超细氧化铝粉体制备方法，该方法利用了氧化铝作为两性氧化物的特点，通过碱溶、电解、酸溶、结晶、微波热解、高温热解的工艺，制备出高纯超细氧化铝粉体，解决了现有制备高纯氧化铝粉体的方法普遍存在生产成本高、工艺复杂、制备获得的高纯氧化铝粉体的需要二次研磨技术问题。该方法工艺简单、成本低，利用该方法能够制备出高纯超细氧化铝粉体。

Preparation of a high purity ultrafine alumina powder

The invention discloses a preparation method of high purity ultrafine alumina powder, using alumina as characteristics of amphoteric oxide, process by alkali dissolution, electrolysis, acid dissolution, crystallization, microwave pyrolysis, pyrolysis, preparation of high-purity superfine alumina powder, solves the existing preparation method of high purity alumina the common powder of high purity alumina powder with high cost and complicated process, the preparation of the two grinding technology. This method is simple in process and low in cost. The high purity ultrafine alumina powder can be prepared by this method.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法
本专利技术涉及高纯氧化铝粉体制备领域，具体涉及一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法。
技术介绍
高纯氧化铝是Al2O3含量大于99.9％(3N)的一种无机材料，具有低介电损耗、耐高温、高绝缘性、低热膨胀系数、高抗热振性、抗氧化等优异性能。作为一种新型功能材料、高级光学材料、催化剂载体、单晶材料、半导体基板、涡轮机原子能及其和设备、轴承、切削工具、耐火材料、激光材料、保温材料等有着广泛的应用。基于高纯氧化铝粉的上述用途和优势，目前国内外的科技工作者对高纯氧化铝粉体的开发和应用开展了大量的研究工作。当前，高纯氧化铝粉的制备方法包括以下几种：金属铝水解法。专利(ZL200810058726.5)是以高纯金属铝片、屑、粉末为原料，无需其他活化手段，在超声波作用下，于纯水体系中水解，将水解产物干燥及转相处理即可得到不同相态的高纯Al2O3粉末。该工艺存在产能低，连续生产困难。专利(ZL201210156451.5)将金属铝熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述的阳极棒再经旋转电极雾化，雾化后的铝液滴放入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到氢氧化铝，将得到的氢氧化铝进行750～1250℃焙烧，使氢氧化铝分解，得到纯度5N的高纯氧化铝。这种方法所得到的氧化铝粉体的纯度主要取决于铝液的纯度，同时雾化铝在水中水解时不完全，有部分单质铝残余。纯化偏铝酸钠法。专利(申请号201510987036.8)介绍了一种高纯氧化铝粉末的制备技术：先制备偏铝酸钠溶液，经过数次脱硅、除铁、钙、镁、分解、洗涤等工序，过滤分离出不溶杂质，然后将偏铝酸钠溶液转换成氢氧化铝。这种方法过程简单，但是存在材料中钠元素和部分硅元素残留。硫酸铝铵法。专利(ZL201310180677.3)先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行多次降温重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ-Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ-Al2O3放入高温炉烧结得到α-Al2O3。该方法制备的氧化铝含有少量铁杂质，主要是硫酸铁铵与硫酸铝铵很难有效分离。甲胺法。专利(ZL201210357790.X)利用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。该方法过程简单，可以减少一步分不与甲胺反应的杂质组分。但是与甲胺可以反应的铅等杂质还是难以有效去除。有机铝盐法。专利(ZL201410489738.9)主要是将高纯铝与醇或烃基氢氧化铵等反应生成铝有机复盐，铝有机复盐进一步水解得到氢氧化铝，将生成的氢氧化铝进行过滤、洗涤、真空干燥，并进行高温煅烧后得到高纯氧化铝粉。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，能满足蓝宝石长晶的要求，且工艺对产品的纯度可控性强。氧化铝粉末成本高，生产效率低的缺点。胆碱法。专利文献(ZL02108991.4)利用胆碱和高纯铝反应生成胆碱化铝，再水解煅烧得到高纯氧化铝。该方法由于在反应过程中胆碱表现出的反应活性较低，反应较慢。只能在生产过程中铝块用刀具制铝箔，这带来容易带入杂质的问题，产品纯度一般也能做到3N-4N之间。粉煤灰酸析法。专利文献(ZL201110103721.1、ZL201110103861.9、ZL201310695934.7和ZL201410224244.8)等粉煤灰酸法提铝工艺中，粉煤灰经过磁选除铁、酸溶、深度除铁、除钙、镁、蒸发结晶，得到中间产品结晶氯化铝，煅烧最后得到氧化铝。然而由于酸溶粉煤灰过程中，很多溶于盐酸中的金属杂质在有限的深度除杂工艺是难以有效去除的，在后期的浓缩过程中溶液中杂质浓度不断的升高，难以直接制备出附加值更高的高纯氧化铝。而且对结晶氯化铝直接煅烧，在高温下的氯化氢气体的收集与处理对设备的要求非常高，这也是该法长期处于中试阶段难以产业化的原因。铝盐溶液除杂困难，在高温浓酸条件下溶出，不但铝会溶出，铁、钾、钠、钙、镁、锂、钛以及部分放射性金属都会相应溶出，如何经济有效的除杂成为关键；此外设备腐蚀磨损严重，尤其是溶出罐、换热器、蒸发器均存在不同程度的腐蚀和磨损成本较高：主要表现在两个方面：一是设备投资成本高，由于过程中采用了酸，几乎使得与酸和铝盐接触的所有设备都需要耐腐蚀和磨损；二是生产成本高，各种铝盐(硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)分解热耗大，以六水氯化铝热解生产氧化铝为例，其热耗约为氢氧化铝热解生产氧化铝热耗的4倍，环保问题：酸的再生问题较为复杂，并且大多数酸具有挥发性，环境保护和劳动安全卫生存在隐患。上述方法中，对于制备纯度大于4N的氧化铝粉末一般采用有机铝盐法，日本、美国、中国的高纯氧化铝粉大多是用此法制备。但此法存在制备的氧化铝粉末成本高，生产效率低的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有制备高纯氧化铝粉体的方法普遍存在生产成本高、工艺复杂、制备获得的高纯氧化铝粉体的需要二次研磨的技术问题。本专利技术公开一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，该方法工艺简单、成本低，利用该方法能够制备出高纯超细氧化铝粉体。本专利技术通过下述技术方案实现：一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)将高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液；(2)将三氯化铝溶液提纯后得到一次提纯三氯化铝溶液；(3)将一次提纯三氯化铝溶液进行结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；(4)将二次提纯结晶三氯化铝进行热解形成超细氢氧化铝粉体；(5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝；(6)对低酸超细氢氧化铝进行高温处理，热解制得高纯超细氧化铝粉体。现有制备高纯氧化铝粉体的方法为金属铝水解法、纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、酸法重结晶、甲铵法等，其中纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、酸法重结晶等方法由于原材料为含铝矿物，难以有效去除氧化铝中含有的铁或硅，以及痕量级的放射性钍和铀，限制了所制备的高纯氧化铝在高档电子产品中的应用。此外金属铝水解法所制备的高纯氧化铝主要受限于铝的纯度，以及铝在水解过程中的完全度。且有机铝盐生产成本高、受醇盐的提纯手段限制，无法生产出6N及以上纯度的产品。本申请中，专利技术人通过拜耳法制得氧化铝，并经过电解法加工成纯度大于3N的铝锭或铝片或铝箔或铝丝，再用盐酸溶解后形成三氯化铝溶液；取上层三氯化铝清液提纯制得一次提纯三氯化铝溶液；再将一次提纯三氯化铝溶液进行浓缩、结晶，固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；将所制得的二次提纯结晶三氯化铝进行热解处理，使结晶三氯化铝生成超细氢氧化铝并脱出氯化氢气体和水蒸气；在高于100℃情况下，对所形成的超细氢氧化铝进行真空脱酸；将脱酸后的氢氧化铝进行热解，脱除羟基形成纯度6N及以上的高纯超细氧化铝粉体。本专利技术利用了氧化铝作为两性氧化物的特点。通过碱溶、电解、酸溶、结晶、热解、高温热解工艺，先除去不溶于碱杂质元素，再通过电解除去700℃难熔的杂质，然后再通过酸溶除去不溶于酸的杂质。进一步通过结晶工艺加以提纯，实现高纯结晶三氯化铝的制备，通过微波热解，在干燥状态下、快速使结晶三氯化铝颗粒分解为干燥氢氧化铝细粉，避免了氢氧化铝的聚合，从而使颗粒得到细化。最后，在进行高温热解超细氢氧化铝粉体即可制得高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液；(2)将三氯化铝溶液提纯后得到一次提纯三氯化铝溶液；(3)将一次提纯三氯化铝溶液进行结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；(4)将二次提纯结晶三氯化铝进行热解形成超细氢氧化铝粉体；(5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝；(6)对低酸超细氢氧化铝进行高温处理，热解制得高纯超细氧化铝粉体。

【技术特征摘要】
1.一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将高纯铝与酸性介质反应后形成三氯化铝溶液；(2)将三氯化铝溶液提纯后得到一次提纯三氯化铝溶液；(3)将一次提纯三氯化铝溶液进行结晶，再进行固液分离制得二次提纯结晶三氯化铝；(4)将二次提纯结晶三氯化铝进行热解形成超细氢氧化铝粉体；(5)对超细氢氧化铝粉体进行真空除酸，形成低酸超细氢氧化铝；(6)对低酸超细氢氧化铝进行高温处理，热解制得高纯超细氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高纯铝为纯度在99.9％及以上的铝。3.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性介质为除铁纯化后的盐酸或步骤(3)中固液分离所得液相物质加入除铁纯化后的盐酸所形成的混合液体。4.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将三氯化铝溶液提纯的方法为：先通过底渣沉降除去包含有氧化硅的酸不溶产物，再离子交换去除铁杂质，最后过滤。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓燕，马宁，
申请(专利权)人：朱晓燕，
类型：发明
国别省市：北京,11