一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种农药的制备，特别涉及一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法。其包括以下制备步骤：取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；本发明专利技术所述方法制备的脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊，具有较好的杀灭水稻飞虱的效果，且制备工艺简单，实用性强可工业化生产。

Preparation of thiazetizine microcapsule by urea formaldehyde resin

The invention relates to the preparation of a kind of pesticide, in particular to a preparation method of a urea formaldehyde resin encapsulated thiazenine microcapsule. It includes the following steps: preparing the following raw materials: spare thiamethoxam, West Asia reagent limited liability company; polyethylene, a molecular weight of 1 million or more, the Sinopec of Yangzi Petrochemical Co. Ltd; formaldehyde, Sinopec Yangzi Petrochemical Co. Ltd; urea, cyclohexanol and ethanol were analytically pure, Sinopharm Chemical Reagent Co. company; the urea formaldehyde resin coated thiamethoxam prepared by the method of micro capsule has better effect of killing rice planthopper, and the preparation process is simple and practical industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种农药的制备，特别涉及一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法。
技术介绍
目前常规的农药剂型往往存在难以发挥农药活性，并存在对环境和人畜的不良影响，这就迫使人们去开发新的替代剂型，新的农药剂型可以提高农药的利用率，使农药活性成分作用于靶标，其中缓控释技术逐渐从医药领域扩展到农药领域，微胶囊技术即是控制释放技术中最重要的技术之一。农药微胶囊剂是指将农药活性成分包裹在聚合物中制成胶囊的微小球状制剂。制备微胶囊常采用原位聚合法、界面聚合法、相分离法、喷雾微胶囊法、溶剂蒸发法等。在目前产品中，微胶囊剂的囊材料有脲醛树脂、三聚氰胺树脂、聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺、聚乙烯/石蜡、明胶/阿拉伯胶等。在以上聚合方法中，原位聚合由于过程容易控制，原料便宜，目前已有许多产品产业化。噻虫嗪是市场上广泛使用的烟碱类杀虫剂，具有触杀、胃毒和内吸活性，对蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱等具有特效。噻虫嗪与杀菌剂复配，作为种子处理剂，在先正达公司的推广下，市场份额不断扩大。采用疏水材料包裹噻虫嗪制备微胶囊，可以实现缓释，有望制备新型的种子处理剂。在疏水材料的选择上，试验选择脲醛树脂作为囊壁。脲醛树脂作为微胶囊囊壁在农药上的应用研究比较深入。冯薇研究了以水为介质的原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的溴氰菊酯农药微胶囊的缩聚反应工艺。陈金红探索了以水为介质的原位聚合法制备壁材为脲醛树脂的氟虫腈农药微囊粒剂。杨毅通过直接原位聚合法一步制备了以有机溶剂为内相的脲醛树脂微胶囊。除了包裹杀虫剂，在除草剂方面也有报道。李培仙报告了采用原位聚合法制备了以脲醛树脂为壁材的草甘膦微胶囊剂。对于脲醛树脂包裹复合农药方面，韩文素利用原位聚合法制备吡虫啉和吡蚜酮复配微胶囊，用于制备悬浮剂。
技术实现思路
本专利技术提出一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法。本专利技术所述一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛-尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000-1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至30-45℃，以800r/min的速度搅拌1小时；（7）用0.5mol/L的盐酸溶液分阶段将pH调节至2，然后逐渐升温至60℃原位固化，经过滤洗涤，最后移至真空干燥箱中于40℃干燥24h得到噻虫嗪微胶囊。优选地，所述步骤（5）乳化的搅拌速度为1200r/min。优选地，所述步骤（6）的温度为35℃，搅拌速度为800r/min。优选地，甲醛、尿素的摩尔比为0.15:0.21。优选地，所述噻虫嗪的用量为15份。优选地，所述步骤（7）原位固化的温度为60℃。本专利技术所述方法制备的脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊，具有较好的杀灭水稻飞虱的效果，且制备工艺简单，实用性强可工业化生产。具体实施方式实施例1。本专利技术所述一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛-尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000-1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至30-45℃，以800r/min的速度搅拌1小时；（7）用0.5mol/L的盐酸溶液分阶段将pH调节至2，然后逐渐升温至60℃原位固化，经过滤洗涤，最后移至真空干燥箱中于40℃干燥24h得到噻虫嗪微胶囊。实施例2。本专利技术所述一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛-尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000-1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至30-45℃，以800r/min的速度搅拌1小时；（7）用0.5mol/L的盐酸溶液分阶段将pH调节至2，然后逐渐升温至60℃原位固化，经过滤洗涤，最后移至真空干燥箱中于40℃干燥24h得到噻虫嗪微胶囊。本实施例所述步骤（5）乳化的搅拌速度为1200r/min。甲醛、尿素的摩尔比为0.15:0.21所述噻虫嗪的用量为15份。实施例3。本专利技术所述一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛-尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000-1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至60℃，以800r/min的速度搅拌1小时；（7）用0.5mol/L的盐酸溶液分阶段将pH调节至2，然后逐渐升温至60℃原位固化，经过滤洗涤，最后移至真空干燥箱中于40℃干燥24h得到噻虫嗪微胶囊。本实施例所述步骤（5）乳化的搅拌速度为1200r/min；所述步骤（6）的温度为35℃，搅拌速度为800r/min。甲醛、尿素的摩尔比为0.15:0.21所述噻虫嗪的用量为15份。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛‑尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000‑1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至30‑45℃，以800r/min的速度搅拌1小时；（7）用0.5mol/L的盐酸溶液分阶段将pH调节至2，然后逐渐升温至60℃原位固化，经过滤洗涤，最后移至真空干燥箱中于40℃干燥24h得到噻虫嗪微胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：噻虫嗪，西亚试剂有限责任公司；聚乙烯，分子量100万以上，中国石化扬子石油化工有限公司；甲醛，中国石化扬子石油化工有限公司；尿素、环己和无水乙醇均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；（2）在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中，将甲醛、尿素按照适当的摩尔比混合溶解；（3）以200r/min的速度进行搅拌，搅拌完成后用0.5mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至8；（4）反应升温至70℃反应1h，得甲醛-尿素预聚体溶液；（5）将一定量的噻虫嗪溶于二氯甲烷中得到油相，加至含有4g十二烷基硫酸钠的40g的水中，在1000-1200r/min转速下乳化，制备成水/油乳化液；（6）将脲醛预聚体逐滴加入步骤（5）所述乳化液中，持续升温至30-45℃，以800r...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊，
申请(专利权)人：陕西易阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61