具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法及用途，其方法的步骤为：按照1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲与1,3,5‑三乙炔苯或1,4‑二乙炔基苯的摩尔比1~10混合，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，在80℃下聚合72小时，得到具有良好抑菌活性的共轭微孔聚合物。其用途为制成纳米多孔泡沫，或者涂覆于多孔基材的表面上，作为水中有效的抗菌剂。
Preparation and application of conjugate microporous polymer with bacteriostasis
【技术实现步骤摘要】
具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法及用途
本专利技术涉及抗菌剂的制备技术。
技术介绍
自2007年cooper课题组第一次报导共轭微孔聚合物以来，共轭微孔聚合物CMPs（ConjugatedMicroporousPolymers）因其较高的物理化学稳定性（在所有有机溶剂中都不溶解，热重分析（TGA）表明CMPs的分解温度大于300℃），大的BET比表面积（到目前为止其BET比表面积最高为6461m2g-1）。使得其在许多诸如，气体存储和转化、催化、电极材料、光捕获、超级电容器等领域都有很好的应用潜力。在传统的灭菌剂中，氯气，二氧化氯和臭氧气体是最有效的杀菌剂，可杀死大多数微生物，但这些气体常温下有毒，且对操作人员存在潜在危害，这就限制了其应用范围。因此，高效水体灭菌剂的研发仍是公共卫生领域的一大挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法及用途。本专利技术是具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法及用途，其方法的步骤为：按照1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲与1,3,5-三乙炔苯或1,4-二乙炔基苯的摩尔比1~10混合，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，在80℃下聚合72小时，得到具有良好抑菌活性的共轭微孔聚合物。以上所述具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的用途，其用途为制成纳米多孔泡沫，或者涂覆于多孔基材的表面上，作为水中有效的抗菌剂。本专利技术的有益之处是：含卤胺基团的化合物或者聚合物比单一的卤胺化合物更具与应用价值，在水体应用中更为便捷安全。附图说明图1为含乙内酰脲共轭微孔聚合物的合成步骤，图2为大肠杆菌完全生长以及三种抑制剂（DMH、CMPH-1和CMPH-2）下的OD值曲线，和三种抑制剂（DMH、CMPH-1和CMPH-2）对大肠杆菌的抑制效果，图3为完全生长的大肠杆菌在固体培养基中的菌落照片，图4为DMH为抑制剂时，大肠杆菌在固体培养基中的菌落照片，图5为CMPH-1为抑制剂时，大肠杆菌在固体培养基中的菌落照片，图6为CMPH-2为抑制剂时，大肠杆菌在固体培养基中的菌落照片，图7为金色葡萄球菌完全生长以及三种抑制剂（DMH、CMPH-1和CMPH-2）下的OD值曲线，和三种抑制剂（DMH、CMPH-1和CMPH-2）对金色葡萄球菌的抑制效果，图8为完全生长的金色葡萄球菌在固体培养基中的菌落照片，图9为DMH为抑制剂时，金色葡萄球菌在固体培养基中的菌落照片，图10为CMPH-1为抑制剂时，金色葡萄球菌在固体培养基中的菌落照片，图11为CMPH-2为抑制剂时，金色葡萄球菌在固体培养基中的菌落照片，图12为将含乙内酰脲共轭微孔聚合物加工成型后应用于水体中的图片，图13是将含乙内酰脲共轭微孔聚合物涂覆于多孔材料表面的图片。具体实施方式乙内酰脲可作为合成抑菌剂的前体化合物，由于其自身的特性已被广泛应用。本专利技术是将共轭微孔聚合物应用于水体中菌种的抑制，以炔基苯和溴代乙内酰脲为单体，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，合成的具有抑菌作用的共轭微孔聚合物，然后将其应用于革兰氏阳性菌和革兰氏阳性菌的抑制。如图1所示，本专利技术的具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法，其步骤为：按照1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲与1,3,5-三乙炔苯或1,4-二乙炔基苯的摩尔比1~10混合，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，在80℃下聚合72小时，得到具有良好抑菌活性的共轭微孔聚合物。以上所述具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的用途，其用途为制成纳米多孔泡沫，或者涂覆于多孔基材的表面上，作为水中有效的抗菌剂。以上所述的多孔基材为滤纸，布，海绵。以上所述的具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的用途，共轭微孔聚合物的分散浓度为100μgmL-1时与水体中大肠杆菌接触120分钟能够完全抑制其生长。实施例1：称取1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（1.8472g），1,3,5-三乙炔基苯（0.6007g），四（三苯基膦）钯（0）（100mg），碘化亚铜（40mg）置于50mL三口瓶中，N2脱气20分钟；量取甲苯、三乙胺各7.5mL，N2保护下加入三口瓶中，持续通N210分钟；脱气完毕后将油浴锅温度缓慢升至80℃，避光下回流反应72小时，如图1所示。反应结束后，将反应体系温度自然冷却至室温，所的粗产品依次用三氯甲烷、丙酮、水、甲醇洗涤数次直至洗涤液澄清，洗涤后产品用甲醇索氏抽提72小时；将索氏抽提后得到的产品置于鼓风干燥箱中70℃干燥24小时，命名为CMPH-1。根据以上所述制备所得的共轭微孔聚合物，将其应用于抑菌：（1）将相同浓度的共轭微孔聚合物分散于水体中抑制不同的菌种，CMPH-1对大肠杆菌抑制效果最佳；（2）通过改变接触时间和聚合物分散浓度，当共轭微孔聚合物的分散浓度为100μgmL-1的CMPH-1与大肠杆菌接触60分钟可完全抑制其生长。实施例2：称取1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲（1.8472g），1,4-二乙炔基苯（0.7569g），四（三苯基膦）钯（0）（100mg），碘化亚铜（40mg）置于50mL三口瓶中，N2脱气20分钟；量取甲苯、三乙胺各7.5mL，N2保护下加入三口瓶中，持续通N210分钟；脱气完毕后将油浴锅温度缓慢升至80℃，避光下回流反应72小时，如图1所示。反应结束后，将反应体系温度自然冷却至室温，所的粗产品依次用三氯甲烷、丙酮、水、甲醇洗涤数次直至洗涤液澄清，洗涤后产品用甲醇索氏抽提72小时；将索氏抽提后得到的产品置于鼓风干燥箱中70℃干燥24小时，命名为CMPH-2。实施例3：称取5.0mg的DMH、CMPH-1和CMPH-2，将其分散于10mL超纯水中，加入浓度为106-7CFU/L的大肠杆菌10μL，在适宜温度下接触60分钟，移取混合液50μL于培养基中，适宜温度下培养12小时，用紫外分光光度计测吸光度，波长为600nm的吸光度即为细菌的生长密度，如图2所示，发现CMPH-1抑菌后的生长密度最低，因此相对应的抑菌效率最高。并将混合液涂覆于固体培养基中培养24小时，计数菌落个数，如图5所示，CMPH-1可完全抑制大肠杆菌的生长。实施例4：称取5.0mg的DMH、CMPH-1和CMPH-2，将其分散于10mL超纯水中，加入浓度为106-7CFU/L的金色葡萄球菌10μL，在适宜温度下接触60分钟，移取混合液50μL于培养基中，适宜温度下培养12小时，用紫外分光光度计测吸光度，波长为600nm的吸光度即为细菌的生长密度，如图7所示，发现CMPH-1抑菌后的生长密度最低，因此相对应的抑菌效率最高。并将混合液涂覆于固体培养基中培养24小时，如图10所示，计数菌落个数，将其与金色葡萄球菌完全生长的菌落数（如图8所示）对比，计算抑菌效率。本文档来自技高网...
【技术保护点】
具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法，其特征在于，其步骤为：按照1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲与1,3,5‑三乙炔苯或1,4‑二乙炔基苯的摩尔比1~10混合，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，在80℃下聚合72小时，得到具有良好抑菌活性的共轭微孔聚合物。
【技术特征摘要】
1.具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的制备方法，其特征在于，其步骤为：按照1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲与1,3,5-三乙炔苯或1,4-二乙炔基苯的摩尔比1~10混合，以甲苯和三乙胺为溶剂Pd(0)和CuI为催化剂，在80℃下聚合72小时，得到具有良好抑菌活性的共轭微孔聚合物。2.根据权利要求1所述具有抑菌活性的共轭微孔聚合物的用途...
【专利技术属性】
技术研发人员：李安，陈丽华，王菲，孙寒雪，朱照琪，梁卫东，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62
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