一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法。本发明专利技术利用有机溶剂沉降法高效提纯聚多巴胺纳米粒子，具体步骤为：将有机溶剂滴加到由溶液氧化法制备的聚多巴胺纳米粒子分散液中，静置沉降，低速离心收集沉降物，用有机沉降剂冲洗后，加水重新分散得到纯化的聚多巴胺纳米粒子水分散液。本发明专利技术提供的提纯方法具有操作简单高效、产率高、成本低的优点，提纯后得到的聚多巴胺纳米粒子尺寸均一、形貌规整、分散性好，在水中具有良好的储存稳定性，可以长时间保存。

A highly efficient method for purifying poly dopamine nanoparticles

The present invention relates to a method of highly efficient purification of poly (dopamine) nanoparticles. By using the invention, organic solvent purification polydopamine nanoparticles sedimentation method, which comprises the following steps: adding the organic solvent solution was prepared by oxidation of polydopamine nanoparticles dispersion, sedimentation, sediment collected by low speed centrifugation, the organic flocculating agent after flushing water re dispersed purified polydopamine nanoparticles water dispersion. The purification method provided by the invention has the advantages of simple operation, high efficiency, high yield and low cost. After purification, the obtained polydopamine nanoparticles have uniform size, regular morphology and good dispersibility, and have good storage stability in water, and can be stored for a long time.

【技术实现步骤摘要】
一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法
本专利技术涉及了一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法，属于大分子胶体表面化学与物理领域。
技术介绍
儿茶酚类化合物普遍存在于自然界，其结构中的儿茶酚基和氨基使其具有多功能性，如较强的氧化还原性、pH响应性和显著的螯合性。在已知的种类繁多的儿茶酚类化合物中，最具有代表性的便是多巴胺(4-(2-乙胺基)苯-1,2-二酚)。常温下多巴胺单体在碱性有氧环境中会发生氧化自聚反应生成聚多巴胺。控制聚多巴胺氧化自聚的条件如单体浓度、聚合介质、聚合时间等条件可制备不同大小的聚多巴胺纳米粒子，在紫外线防护、抗菌材料、肿瘤光热治疗等领域有潜在的应用。聚多巴胺纳米粒子的制备多采用溶液氧化法，得到的是含有聚多巴胺纳米粒子的混合液，需进一步进行提纯。目前报道的聚多巴胺纳米粒子的提纯方法均为超高速离心法。但是超高速离心法对离心设备要求很高，且效率差、产率低，只适用于微量实验研究。此外，超高速离心法会引起聚多巴胺纳米粒子的不可逆聚集，纳米粒子的储存稳定性较差。针对上述问题，本专利技术提供了一种简单、高效、低成本的聚多巴胺纳米粒子提纯方法，提纯后得到的聚多巴胺纳米粒子尺寸均一、形貌规则、分散性好，在水中储存具有良好的稳定性，有望用于大批量生产聚多巴胺纳米粒子。
技术实现思路
：本专利技术涉及了一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法。本专利技术利用有机溶剂沉降法提纯聚多巴胺纳米粒子，其操作简单高效、产率高、成本低，有望用于大批量生产聚多巴胺纳米粒子。为实现上述专利技术目的，本文采用的技术方案如下：一种利用有机溶剂沉降提纯聚多巴胺纳米粒子的方法，具体步骤为：1)沉降步骤：首先采用溶液氧化法制备含有聚多巴胺纳米粒子的混合液，然后量取一定体积的有机溶剂，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合液中，待全部加入后，停止搅拌，静置使聚多巴胺纳米粒子沉降；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，低速离心收集沉淀物，并用有机沉降剂冲洗，得到粉末状产物，加水重新分散并保存。所述沉降步骤中，其特征在于：所用有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种；聚多巴胺纳米粒子混合液与有机溶剂体积比例为1:0.5～1:2；静置沉降时间为0.5～2h。所述离心洗涤步骤中，其特征在于：离心速度为500～1000rpm，离心时间为1～5min。本专利技术有益的技术效果在于1.本专利技术提供了一种操作简单高效、产率高、成本低的聚多巴胺纳米粒子提纯方法，有望用于大批量生产聚多巴胺纳米粒子。2.本专利技术方法提纯得到的聚多巴胺纳米粒子尺寸均一、形貌规整、分散性好，且在水中的储存稳定性好，可以长时间保存。3.本专利技术方法适用于各种粒径的聚多巴胺纳米粒子的高效提纯。附图说明：图1是实施案例1中聚多巴胺纳米粒子的实施工艺照片。图2是实施案例1中聚多巴胺纳米粒子的扫描电镜图。图3是实施案例1中聚多巴胺纳米粒子的粒径分布图。具体实施方式：以下结合具体实施案例对本专利技术作进一步的阐述。应理解，本专利技术不限于以下实施案例，所述方法如无特别说明均视为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。实施案例1-6为有机溶剂沉降法提纯聚多巴胺纳米粒子的工艺。实施案例1有机溶剂沉降法提纯粒径～100nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备5mL粒径～100nm的聚多巴胺纳米粒子混合液，量取5mL的四氢呋喃，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置30min，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(500rpm,2min)，并用四氢呋喃冲洗2次，最后得到粉末状产物，加入5mL水重新分散保存。实施案例1中所得粒径～100nm聚多巴胺纳米粒子的扫面电镜照片如图2所示，聚多巴胺纳米粒子的呈现规则的球型结构并且粒径较为均一。聚多巴胺纳米粒子的粒径分布图如图3所示，聚多巴胺纳米粒子的平均粒径为100nm。实施案例2有机溶剂沉降法提纯粒径～100nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备2L粒径～100nm的聚多巴胺纳米粒子混合液，量取2L四氢呋喃，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置30min，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(500rpm，5min)，并用四氢呋喃冲洗2次，最后得到粉末状产物，加500mL水重新分散保存。实施案例3有机溶剂沉降法提纯粒径～100nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备2L粒径～100nm的聚多巴胺纳米粒子混合溶液，量取2L丙酮，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置30min，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(500rpm，5min)，并用丙酮冲洗2次，最后得到粉末状产物，加500mL水重新分散保存。实施案例4有机溶剂沉降法提纯粒径～200nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备2L粒径～200nm的聚多巴胺纳米粒子混合溶液，量取1L二氧六环，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置30min，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(500rpm，2min)，并用二氧六环冲洗2次，最后得到粉末状产物，加500mL水重新分散保存。实施案例5有机溶剂沉降法提纯粒径～50nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备2L粒径～100nm的聚多巴胺纳米粒子混合溶液，量取2L四氢呋喃，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置1h，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(1000rpm，2min)，并用四氢呋喃冲洗2次，最后得到粉末状产物，加500mL水重新分散保存。实施案例6有机溶剂沉降法提纯粒径～30nm聚多巴胺纳米粒子的工艺，包括以下步骤：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备2L粒径～30nm的聚多巴胺纳米粒子混合溶液，量取4L丙酮，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合溶液中，待全部加入后，停止搅拌，静置2h，使聚多巴胺纳米粒子沉降下来；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，离心收集沉淀物(1000rpm，5min)，并用丙酮冲洗3次，最后得到粉末状产物，加500mL水重新分散保存。所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出：对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法，其特征在于利用有机溶剂沉降法提纯聚多巴胺纳米粒子，具体步骤为：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备聚多巴胺纳米粒子混合液，量取一定体积的有机溶剂，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合液中，待全部加入后，停止搅拌，静置使聚多巴胺纳米粒子沉降；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，低速离心收集沉淀物，并用有机沉降剂冲洗，最后得到粉末状产物，加水使其再次分散并保存。

【技术特征摘要】
1.一种高效提纯聚多巴胺纳米粒子的方法，其特征在于利用有机溶剂沉降法提纯聚多巴胺纳米粒子，具体步骤为：1)沉降步骤：采用溶液氧化法制备聚多巴胺纳米粒子混合液，量取一定体积的有机溶剂，在室温下将其滴加到聚多巴胺纳米粒子混合液中，待全部加入后，停止搅拌，静置使聚多巴胺纳米粒子沉降；2)离心洗涤步骤：倒掉上清液，低速离心收集沉淀物，并用有机沉降剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小杰，王贺，罗静，施冬健，朱叶，陈明清，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32