一种长链烷基季铵碱绿色合成方法技术

本发明专利技术公开了一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：1）将N‑烷基三甲基溴化铵溶解到有机溶剂中，再将研细的固体不溶性的氢氧化物加入到上述溶液中，搅拌，加热回流；2）反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全；3）趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重；4）产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为N‑烷基三甲基氢氧化铵。本发明专利技术合成方法工艺简单、生产成本低、产率高、绿色环保。

A green synthesis method of long chain alkyl quaternary ammonium base

The invention discloses a green synthesis method for long chain alkyl quaternary ammonium base, mainly through the solid insoluble quaternary ammonium hydroxide and heating reflux, subsequent processing can be finished, the steps are as follows: 1) the N alkyl three methyl bromide dissolved into the organic solvent, and then grinding the solid insoluble hydroxide is added into the solution, stirring, heating and reflux; 2) in the reaction process, take a small amount of supernatant liquid, centrifugation, the supernatant with AgNO3 solution, such as the emergence of a yellow precipitate, indicates that the reaction is not completely; such as precipitation is white and gradually becomes gray, is preliminary showed that the reaction was 3;) while hot filtration, the filtrate collected supernatant, centrifugation, vacuum distillation, solid, drying, weighing; 4) products by gas chromatography, infrared spectroscopy, NMR and elemental analysis and identification of N Alkyl three methyl ammonium hydroxide. The synthetic method of the invention has the advantages of simple process, low production cost, high yield and green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种长链烷基季铵碱绿色合成方法
本专利技术属于季铵碱合成领域，尤其涉及一种长链烷基季铵碱绿色合成方法。
技术介绍
季铵碱的制备方法有加成法、离子交换树脂法、置换法、氧化银法、离子膜法和离子膜电解法等。目前季铵碱的制备主要是通过电解卤代季铵盐来得到的，然而此法得到的产物中往往会残留部分卤素离子，对产品造成污染，而且产生的卤素气体会腐蚀电解设备，不符合现代绿色化工的要求。氧化银法目前是国内生产季铵碱的主要方法，但其生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低、产率高的长链烷基季铵碱绿色合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：1）将N-烷基三甲基溴化铵溶解到有机溶剂中，再将研细的固体不溶性的氢氧化物加入到上述溶液中，搅拌，加热回流；2）反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如经过一段反应时间，沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全；3）趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重；4）产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为N-烷基三甲基氢氧化铵。进一步地，步骤1）所述N-烷基三甲基溴化铵包括十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。进一步地，步骤1）所述有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、异辛烷。进一步地，步骤1）所述固体不溶性的氢氧化物包括氢氧化镁、氢氧化铜、氢氧化铁。进一步地，步骤4）所述N-烷基三甲基氢氧化铵对应步骤1）选取十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵作为反应物分别为十二烷基三甲基氢氧化铵、十四烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵进一步地，所述N-烷基三甲基溴化铵和固体不溶性的氢氧化物摩尔比为1∶3、反应时间为16-48h，N-烷基三甲基氢氧化铵的产率为80-95%。本专利技术合成方法工艺简单、生产成本低、产率高、绿色环保。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明。实施例1：一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：在装有搅拌器的圆底烧瓶中，加入十二烷基三甲基溴化铵3.08g，溶解到二氯甲烷中，将研细的Mg（OH）2固体17.4g加入到上述溶液中，搅拌，加热回流。反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全。应停止反应，约需16h，然后趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重。产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为十二烷基三甲基氢氧化铵。表1所示为合成十二烷基三甲基氢氧化铵现有合成方法和本合成方法的反应时间和产率。表1实施例2：一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：在装有搅拌器的圆底烧瓶中，加入十六烷基三甲基溴化铵3.64g，溶解到氯仿中，将研细的Mg（OH）2固体17.4g加入到上述溶液中，搅拌，加热回流。反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全。应停止反应，约需48h，然后趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重。产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为十六烷基三甲基氢氧化铵。表2所示为合成十六烷基三甲基氢氧化铵现有合成方法和本合成方法的反应时间和产率。表2合成方法反应时间产率现有合成方法＞72h50%-80%本合成方法48h87.6%以上所述仅为本专利技术的较佳实施方式，本专利技术的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本专利技术所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：1）将N‑烷基三甲基溴化铵溶解到有机溶剂中，再将研细的固体不溶性的氢氧化物加入到上述溶液中，搅拌，加热回流；2）反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全；3）趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重；4）产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为N‑烷基三甲基氢氧化铵。

【技术特征摘要】
1.一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，主要通过固体不溶性的氢氧化物和季铵盐加热回流，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：1）将N-烷基三甲基溴化铵溶解到有机溶剂中，再将研细的固体不溶性的氢氧化物加入到上述溶液中，搅拌，加热回流；2）反应过程中，取少量上层液体，离心，将上层清液与AgNO3溶液作用，如出现黄色沉淀，则表明反应未完全；如沉淀为白色并逐渐变灰，则初步表明反应完全；3）趁热抽滤，将滤液离心，收集上层清液，减压蒸馏，得到固体，干燥，称重；4）产品经气相色谱，红外光谱，核磁共振谱及元素分析鉴定为N-烷基三甲基氢氧化铵。2.根据权利要求1所述一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，其特征在于，步骤1）所述N-烷基三甲基溴化铵包括十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。3.根据权利要求1所述一种长链烷基季铵碱绿色合成方法，其特征在于，步骤1）所述有机溶剂包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志明，洪钟强，华超君，杨龙，杨建锋，徐凯嘉，徐青华，兰欣蕾，陈剑武，金珍珍，
申请(专利权)人：浙江肯特催化材料科技有限公司，肯特催化材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33