一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，主要包括树脂清洗、树脂溶胀、一步负载、清洗、两步负载、清洗、离心和封装等步骤。采用本发明专利技术制备的负载型咪唑类离子液体催化剂比表面积大，催化活性高、化学选择性好，水、热稳定性好，易于分离回收，能循环利用，能够极大地降低反应成本；而且本发明专利技术采用氯甲基化聚苯乙烯树脂作为离子液体催化剂的载体，比表面积大，利用载体的大孔优势和疏水通道，有利于二氧化碳与环氧化合物的催化反应顺利进行，高产率合成环状碳酸酯。

Preparation of a loaded imidazole ionic liquid catalyst

The invention discloses a preparation method of a supported imidazole ionic liquid catalyst, which mainly comprises steps of resin cleaning, resin swelling, one-step loading, cleaning, two step loading, cleaning, centrifugation and encapsulation. The supported imidazolium ionic liquid catalyst prepared by the invention has large specific surface area, high catalytic activity and chemical selectivity, water, good thermal stability, easy separation and recovery, recycling, can greatly reduce the reaction cost; and the invention adopts chloromethylated polystyrene resin as the carrier of ionic liquid catalyst. A large surface area, using the vector of macroporous advantage and hydrophobic channel, there is conducive to the catalytic reaction of CO2 and epoxides smoothly, the synthesis of cyclic carbonates in high yields.

【技术实现步骤摘要】
一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法
本专利技术涉及化学催化材料合成
，具体涉及一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法。
技术介绍
二氧化碳作为主要的温室气体，同时又是地球上蕴藏最丰富的C1资源，出于环境保护与能源利用的双重需求，二氧化碳的固定转化已成为全球关注的焦点。二氧化碳与环氧化合物环加成反应合成环状碳酸酯是目前二氧化碳固定的有效途径之一。而且，环状碳酸酯是一种重要的工业原料，在药物中间体、电池电解液、有机碳酸酯合成等方面具有广泛用途。现有的催化二氧化碳与环氧化合物合成环状碳酸酯的催化剂有均相催化剂和非均相催化剂2种类型，其中，均相催化剂主要为碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、季磷盐、季铵盐、磷酸盐、离子液体等，非均相催化剂主要包括活性氧化铝、碱性沸石、阴离子交换树脂等。近年来，离子液体作为一种新型绿色介质，是一种由阴阳离子组成的有机盐类，在室温或接近室温下呈现液态且具有蒸气压低、挥发性小、导电与导热性好、热稳定性高、结构可调等特性，因此被广泛应用于催化二氧化碳与环氧化合物合成环状碳酸酯。然而，采用离子液体作为催化剂存在反应后难以从产物中分离出来，导致反应成本高，这就促本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）树脂清洗：将氯甲基化聚苯乙烯树脂加入反应釜，然后向反应釜中加入去离子水对氯甲基化聚苯乙烯树脂进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出；（2）树脂溶胀：向反应釜中加入四氢呋喃，四氢呋喃浸没氯甲基化聚苯乙烯树脂，在室温条件下浸泡3.5‑5h，然后将四氢呋喃从反应釜中排出，得到溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯树脂；其中，四氢呋喃和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（2‑3）：1；（3）一步负载：向反应釜中加入反应溶剂1和咪唑，开启搅拌，在搅拌转速为80‑100rpm的条件下，向反应釜中添加氢氧化钠，待氢氧化钠添加完...

【技术特征摘要】
1.一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）树脂清洗：将氯甲基化聚苯乙烯树脂加入反应釜，然后向反应釜中加入去离子水对氯甲基化聚苯乙烯树脂进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出；（2）树脂溶胀：向反应釜中加入四氢呋喃，四氢呋喃浸没氯甲基化聚苯乙烯树脂，在室温条件下浸泡3.5-5h，然后将四氢呋喃从反应釜中排出，得到溶胀后的氯甲基化聚苯乙烯树脂；其中，四氢呋喃和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（2-3）：1；（3）一步负载：向反应釜中加入反应溶剂1和咪唑，开启搅拌，在搅拌转速为80-100rpm的条件下，向反应釜中添加氢氧化钠，待氢氧化钠添加完毕后，将反应釜内的温度加热升温至55-60℃，回流反应5-6h；其中，咪唑、反应溶剂1、氢氧化钠和氯甲基化聚苯乙烯树脂的质量比为（0.55-0.65）：（2-2.5）：（0.3-0.4）：1；（4）洗涤：反应结束后，待反应体系的温度降至室温，对反应体系进行过滤处理，滤液从反应釜中排出，滤出物留在反应釜中，然后向反应釜中加入去离子水对滤出物进行洗涤，至洗涤液的PH为中性时停止洗涤，将洗涤液从反应釜中排出，得到咪唑化的聚苯乙烯树脂；（5）二步负载及洗涤：向反应釜中加入反应溶剂2和溴乙醇，开启搅拌，在搅拌转速为80-100rpm的条件下，将反应体系的温度加热升温至75-82℃，回流反应7-8h，反应结束后，对反应体系进行过滤处理，滤出物用乙醇进行洗涤，至洗涤液中无反应溶剂2残留，然后用去...

【专利技术属性】
技术研发人员：王存江，鲍超，刘振宇，付涛，
申请(专利权)人：林州市科能材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41