一种充气保护的晶体生长装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种充气保护的晶体生长装置及方法，属于晶体制备领域，目的在于解决现有改进的垂直布里奇曼法生长法制备碲化镉或碲锌镉等晶体时，其中的石英坩埚耐压能力不足，容易产生裂管现象，造成原料损失与设备损坏的问题。该装置包括加热炉、保压内胆、坩埚、固定件、法兰接口、充放气口、转接结构、平台、旋转单元、升降单元等。本发明专利技术中，通过坩埚外部充压保护，降低石英坩埚所承受压力，以避免高蒸汽压晶体生长过程中的裂管现象；同时，通过上温控加热单元、下温控加热单元结构的设计，满足多种晶体生长的需要，为多种晶体提供更为适宜的生长环境。本发明专利技术对于多种晶体的制备，尤其是高蒸汽压晶体的制备，具有较好的应用价值和显著的进步意义。

A crystal growth device and method for inflatable protection

【技术实现步骤摘要】
一种充气保护的晶体生长装置及方法
本专利技术涉及晶体制备领域，具体为一种充气保护的晶体生长装置及方法。更具体地，本专利技术是一种通过外部加压降低石英坩埚所承受压力的结构设计及其使用方法。
技术介绍
碲化镉、碲锌镉等由于具有较高的平均原子序数，对X射线或γ射线有较大的吸收系数，目前在射线探测器领域已有较多的应用与研究。尤其是碲锌镉探测器，由于不需要复杂的冷却设备即可在室温下工作，因而体积较小、使用方便，受到广泛关注。碲化镉或碲锌镉探测器的应用主要受晶体性能、体积等方面的限制，晶体的制备方法则主要采用高压布里奇曼法或改进的垂直布里奇曼法生长。高压布里奇曼法设备非常昂贵，且生长的晶体容易出现气体夹杂以及大量缺陷等问题。改进的垂直布里奇曼通常采用石英坩埚密封的方式来防止原料的挥发，成本相对较低。但在晶体熔点较高，或石英坩埚存在缺陷等情况下，生长较大直径的晶体时，容易因为石英坩埚耐压能力不足而产生裂管现象，造成原料损失与设备损坏。通常情况下，使用石英坩埚的替代产品的成本较高，而如何在现有改进的垂直布里奇曼法的基础上，解决管裂的问题，成为申请人研发的方向。为此，本专利技术提供一种充气保护的晶体生长装置及方法。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对现有改进的垂直布里奇曼法生长法制备碲化镉或碲锌镉等晶体时，其中的石英坩埚耐压能力不足，容易产生裂管现象，造成原料损失与设备损坏的问题，提供一种充气保护的晶体生长装置及方法。本专利技术中，通过坩埚外部充压保护，降低石英坩埚所承受压力，以避免高蒸汽压晶体生长过程中的裂管现象；同时，通过上温控加热单元、下温控加热单元结构的设计，满足多种晶体生长的需要，为多种晶体提供更为适宜的生长环境。本专利技术对于多种晶体的制备，尤其是高蒸汽压晶体的制备，具有较好的应用价值和显著的进步意义。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种充气保护的晶体生长装置，包括加热炉、保压内胆、坩埚、用于为坩埚提供固定支撑的固定件、法兰接口、充放气口、转接结构、平台、旋转单元、升降单元；所述加热炉包括炉体外壳、保温隔热盖、设置在炉体外壳内的保温棉、设置在保温棉内侧的炉膛、用于对保压内胆进行加热的加热装置，所述炉体外壳的上下两端分别设置有相互连通的开口，所述保温隔热盖设置在炉体外壳上端开口上，所述加热装置包括上温控加热单元、下温控加热单元，所述上温控加热单元、下温控加热单元依次设置保温棉内且上温控加热单元、下温控加热单元能分别单独加热；所述保压内胆为一端开口的圆管，所述坩埚通过固定件设置在保压内胆内部，所述法兰接口与保压内胆的开口端密封连接，所述保压内胆设置在加热炉内且加热炉能对保压内胆进行加热；所述充放气口依次通过转接结构、法兰接口与保压内胆相连且充放气口能向保压内胆内充入保护气体，所述充放气口与保压内胆相连的管道上设置有阀门；所述旋转单元设置在平台上，所述旋转单元包括设置在平台上的旋转电机、旋转传动件，所述旋转电机通过旋转传动件与保压内胆相连且旋转电机通过旋转传动件能带动保压内胆相对加热炉转动；所述升降单元能带动加热炉相对保压内胆沿其轴向移动。还包括设置在保温棉中的隔热层，所述隔热层位于上温控加热单元与下温控加热单元之间。所述坩埚的内表面还设置有碳镀膜层。还包括设置在充放气口与保压内胆相连的管道上的气压表。所述旋转传动件为皮带、齿轮中的一种或多种。所述升降单元包括升降电机、升降轴、与平台相连的升降导轨，所述升降电机通过升降轴与加热炉相连且升降电机通过升降轴能带动加热炉相对保压内胆沿保压内胆的轴向移动，所述升降电机与升降导轨活动连接且升降电机能相对升降导轨移动。所述的保压内胆为氧化铝陶瓷管或掺杂稳定的氧化锆陶瓷管。所述炉体外壳采用不锈钢制备而成。所述坩埚为石英坩埚。采用前述装置合成碲锌镉多晶的方法，包括以下步骤：1）在洁净的石英坩埚内表面加热分解有机小分子镀上一层均匀牢固的碳膜；2）按配比分别称取多晶原料，将称取的装入镀碳膜的石英坩埚内，备用；3）将装有多晶原料的石英坩埚进行升温真空除气处理，待除气处理完成后，将石英坩埚进行焊封，备用；4）将焊封后的石英坩埚竖直放入保压内胆中固定，通过升降单元调节石英坩埚至保压内胆中加热装置的上加热区域中段；5）通过充气口向保压内胆中充入设定气压的保护气体；6）上温控加热单元、下温控加热单元分别以0.2-5℃/min的升温速度独立控制升温到目标温度后，维持温度恒定，两温区温度与温区间温度根据梯度生长晶体的熔点设置；7）在步骤6）升温的同时，通过旋转单元带动石英坩埚来回旋转，旋转速度为0.01-30转/min，旋转60-600min后，停止旋转；8）待步骤7）完成后，通过升降单元将石英坩埚下降至下加热区域中段，保温退火1-2000小时，再以0.5-5℃/min将两温区降温到10-100℃；9）取出反应后的石英坩埚，再从其中取出晶体，即可。所述步骤3）中，将装有多晶原料的石英坩埚通过法兰与分子泵组相连，将石英坩埚下端放入除气炉内，开启真空泵抽真空，当真空度达到1×10-4Pa以下时，除气炉开始升温，除气炉温度100-300℃，当真空度达到1×10-5Pa以下时，将石英坩埚焊封，停止抽真空并将除气炉降温。所述步骤5）中，充入的保护气体为氩气、氦气、氮气或干燥空气中的一种或多种，充气的压力为0.00001atm-10atm。基于上述问题，本专利技术的提出一种更稳定可靠的高蒸汽压晶体生长装置和方法，具体为一种充气保护的晶体生长装置及方法。本专利技术中，通过坩埚外部充压保护，降低石英坩埚所承受压力，以避免高蒸汽压晶体生长过程中的裂管现象；同时，通过上温控加热单元、下温控加热单元结构的设计，满足多种晶体生长的需要，为多种晶体提供更为适宜的生长环境。本申请中，炉体外壳由不锈钢制成，炉体外壳上方是保温隔热盖，其用于维持顶端温度，并避免热空气对流。炉体外壳与炉膛之间用保温棉来隔热保温，通过加热装置升降温，炉膛下端口通过保温棉进行堵封。坩埚通过坩埚固定件固定在保压内胆顶端，升降电机通过升降轴来调整坩埚在炉膛内的位置，升降导轨保证平台垂直稳定升降；同时，通过上温控加热单元和下温控加热单元来分别对两控温区进行温度控制；另外，本专利技术中，保压内胆开口端外沿增厚或外翻通过氟胶圈与法兰接口衔接密封，法兰接口通过轴承固定在平台上，旋转电机通过传动皮带带动保压内胆旋转，便于多晶原料合成时的混料，并保证晶体生长时保压内胆受热均匀。进一步，本专利技术中，法兰接口通过转接结构与外部相通，其中气压表用来监测保压内胆内部压力，阀门用于控制气体进出。进一步，保压内胆可采用氧化铝含量99%以上的氧化铝陶瓷管或掺杂稳定的氧化锆陶瓷管。进一步，坩埚可以为石英坩埚。进一步，本专利技术提供合成多晶的方法。更具体地，其包括以下步骤：1）在洁净的石英坩埚内表面通过适当温度下分解有机小分子镀上一层均匀牢固的碳膜；2）将按一定配比的多晶料装入石英坩埚内；3）将装好多晶料的石英坩埚通过法兰与分子泵组相连，将石英坩埚下端放入除气炉内，开启真空泵抽真空，当真空度达到1×10-4Pa以下时，除气炉开始升温，除气炉温度100-300℃，当真空度达到1×10-5Pa以下时，将石英坩埚焊封，停止抽真空并将除气炉降温；4）将石英管竖直放入保压内胆中固定，启动升降电机，使石英坩埚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种充气保护的晶体生长装置，其特征在于，包括加热炉、保压内胆、坩埚、用于为坩埚提供固定支撑的固定件、法兰接口、充放气口、转接结构、平台、旋转单元、升降单元；所述加热炉包括炉体外壳、保温隔热盖、设置在炉体外壳内的保温棉、设置在保温棉内侧的炉膛、用于对保压内胆进行加热的加热装置，所述炉体外壳的上下两端分别设置有相互连通的开口，所述保温隔热盖设置在炉体外壳上端开口上，所述加热装置包括上温控加热单元、下温控加热单元，所述上温控加热单元、下温控加热单元依次设置保温棉内且上温控加热单元、下温控加热单元能分别单独加热；所述保压内胆为一端开口的圆管，所述坩埚通过固定件设置在保压内胆内部，所述法兰接口与保压内胆的开口端密封连接，所述保压内胆设置在加热炉内且加热炉能对保压内胆进行加热；所述充放气口依次通过转接结构、法兰接口与保压内胆相连且充放气口能向保压内胆内充入保护气体，所述充放气口与保压内胆相连的管道上设置有阀门；所述旋转单元设置在平台上，所述旋转单元包括设置在平台上的旋转电机、旋转传动件，所述旋转电机通过旋转传动件与保压内胆相连且旋转电机通过旋转传动件能带动保压内胆相对加热炉转动；所述升降单元能带动加热炉相对保压内胆沿其轴向移动。...

【技术特征摘要】
1.一种充气保护的晶体生长装置，其特征在于，包括加热炉、保压内胆、坩埚、用于为坩埚提供固定支撑的固定件、法兰接口、充放气口、转接结构、平台、旋转单元、升降单元；所述加热炉包括炉体外壳、保温隔热盖、设置在炉体外壳内的保温棉、设置在保温棉内侧的炉膛、用于对保压内胆进行加热的加热装置，所述炉体外壳的上下两端分别设置有相互连通的开口，所述保温隔热盖设置在炉体外壳上端开口上，所述加热装置包括上温控加热单元、下温控加热单元，所述上温控加热单元、下温控加热单元依次设置保温棉内且上温控加热单元、下温控加热单元能分别单独加热；所述保压内胆为一端开口的圆管，所述坩埚通过固定件设置在保压内胆内部，所述法兰接口与保压内胆的开口端密封连接，所述保压内胆设置在加热炉内且加热炉能对保压内胆进行加热；所述充放气口依次通过转接结构、法兰接口与保压内胆相连且充放气口能向保压内胆内充入保护气体，所述充放气口与保压内胆相连的管道上设置有阀门；所述旋转单元设置在平台上，所述旋转单元包括设置在平台上的旋转电机、旋转传动件，所述旋转电机通过旋转传动件与保压内胆相连且旋转电机通过旋转传动件能带动保压内胆相对加热炉转动；所述升降单元能带动加热炉相对保压内胆沿其轴向移动。2.根据权利要求1所述充气保护的晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚的内表面还设置有碳镀膜层。3.根据权利要求1所述充气保护的晶体生长装置，其特征在于，还包括设置在充放气口与保压内胆相连的管道上的气压表。4.根据权利要求1-3任一项所述充气保护的晶体生长装置，其特征在于，所述升降单元包括升降电机、升降轴、与平台相连的升降导轨，所述升降电机通过升降轴与加热炉相连且升降电机通过升降轴能带动加热炉相对保压内胆沿保压内胆的轴向移动，所述升降电机与升降导轨活动连接且升降电机能相对升降导轨移动。5.根据权利要求1所述充气保护的晶体生长装置，其特征在于，所述的保压内胆为氧化铝陶瓷管或掺杂稳定的氧化锆陶瓷管。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞龙，朱康伟，刘毅，王晓芳，胡殷，张鹏程，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51