矫味大蒜素‑环糊精复合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种矫味大蒜素‑环糊精复合物及其制备方法。具体地，本发明专利技术以α‑环糊精水溶液，以及大蒜素或含有大蒜素的溶液为原料，通过分散、搅拌、超声、振摇等处理，使二者紧密结合并以晶体形式析出，从而制备矫味大蒜素‑环糊精复合物。本发明专利技术的矫味大蒜素‑环糊精复合物可阻止大蒜活性成分的挥发，提高稳定性，同时显著掩盖大蒜不良气味；本发明专利技术方法快速、简便、效率高、安全性好、可循环生产，所用原料廉价易得，利于工业化生产。

The allicin cyclodextrin complexes and preparation method thereof

The invention relates to a flavoring allicin cyclodextrin compound and preparation method thereof. Specifically, the present invention to alpha cyclodextrin solution, and the solution containing allicin or allicin as raw material, through mixing, dispersing, ultrasonic, shaking and other treatment, so that the two are closely linked and precipitated in crystal form, thereby preparing flavoring allicin cyclodextrin complexes. The allicin cyclodextrin complexes of the invention can prevent the volatilization of the active ingredient in garlic, and significantly improve the stability, cover up the bad smell of garlic; the method is rapid, simple, high efficiency, safety, production cycle, with cheap raw material for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
矫味大蒜素-环糊精复合物及其制备方法
本专利技术涉及生物材料领域，更具体地涉及一种矫味大蒜素-环糊精复合物及其制备方法。
技术介绍
大蒜素是从大蒜头中提取出来的一种活性有机硫化合物，蒜精油是包含大蒜素等多组分物质，将大蒜提取纯化所得到的油状物即为大蒜精油。大蒜精油及大蒜素具有抑菌、杀菌、杀病毒的作用，并且能够降血脂、抗凝、预防动脉硬化、预防和治疗心脑血管疾病，具有极高的保健价值。大蒜精油及大蒜素具有易挥发、不稳定及对人体粘膜具有较强刺激等不足，口感也是影响药物顺应性的重要因素，极大地限制了大蒜药用、食用产品的广泛应用。所以采取一定的制剂手段和方法对其特有的刺激性不良气味进行掩蔽，具有一定的现实意义。目前能够完全掩盖大蒜臭味的掩味方法较少。专利US20040258815将柠檬汁加入新鲜大蒜后，微波加热除去异味，该方法结合有机酸和微波处理两种方法协同进行掩味这类大蒜的矫味、除臭方法常常源于生活经验；针对的是新鲜或少量的大蒜，不适合于工业生产用于矫味大蒜素或者大蒜精油。专利CN102266308以大蒜素/有机凹凸棒黏土复合物为囊心，与海藻酸钠复合，所得复合物采用复凝聚法制备海藻酸钠/壳聚糖微囊实现了从液态到固态的转化过程，避免了药物对胃的刺激。该技术较微囊化的工艺复杂、除去水分过程长，受热时会带走大蒜素等挥发性成分，载药量低，每日服用剂量大。方晓玲等人制备大蒜精油-β-环糊精包合物，实验证实大蒜精油β-环糊精包合物的稳定性较大蒜精油本身显著提高，但包合效率低，β-环糊精和大蒜精油质量比为6:1，成本高，且不能完全掩盖大蒜的气味。专利CN103757066通过加入酶激活剂Fe2+酶，控制条件协同大蒜中的蒜氨酸酶进行酶解；经蒸汽加热蒸馏提取，冷凝器冷却，得油水混合液；油水混合液静置分层即得脱臭的大蒜提取物。这种方法改变了提取工艺，工艺更加复杂，提高了大蒜精油原料的成本，且该反应是可逆的，仍然有少量的臭味物质产生。因此，本领域迫切需要开发保留大蒜素活性的同时对其进行矫味的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种矫味大蒜素-环糊精复合物及其制备方法。在本专利技术的第一方面，提供了一种制备矫味大蒜素-环糊精复合物的方法，包括步骤：(1)提供第一溶液，所述第一溶液为含有α-环糊精的水溶液；(2)向所述的第一溶液中加入大蒜素或加入含有大蒜素的第二溶液，获得第三溶液，其中，所述的第三溶液中大蒜素的浓度为1-20mg/mL，较佳地为2-10mg/mL，更佳地为4-6mg/mL；(3)对所述第三溶液进行处理，从而析出矫味大蒜素-环糊精复合物，其中所述的处理选自下组：分散、振摇、搅拌、超声波处理、或其组合；和(4)任选地对步骤(3)中析出的矫味大蒜素-环糊精复合物进行分离，从而获得分离的矫味大蒜素-环糊精复合物。在另一优选例中，在步骤(4)中，还包括干燥步骤。在另一优选例中，所述的第一溶液中α-环糊精的浓度为10-145mg/mL，更佳地为80-140mg/mL，更佳地为120-140mg/mL在另一优选例中，所述的第一溶液中还含有选自下组的环糊精：β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、或其组合。在另一优选例中，所述的第一溶液中α-环糊精占全部环糊精总量的80-100％。在另一优选例中，所述的第二溶液包括大蒜浆汁、大蒜提取物。在另一优选例中，所述的大蒜为新鲜大蒜。在另一优选例中，所述的大蒜提取物包括大蒜醇提物、大蒜精油。在另一优选例中，所述的大蒜提取物含有大蒜素、大蒜新素、蒜氨酸、烯丙基甲基硫醚、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基二硫醚、二烯丙基二硫醚、烯丙基甲基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、或其组合。在另一优选例中，所述的第三溶液中α-环糊精与大蒜素的质量比为(1-29):1，较佳地为(10-29):1，更佳地为(15-29):1。在另一优选例中，在步骤(3)中，所述的处理为分散或搅拌。在另一优选例中，所述分散的速率为1000-12000rpm，更佳为6000-12000rpm，最佳为8000-10000rpm。在另一优选例中，所述搅拌的速率为50-2000rpm，更佳为200-1500rpm，最佳为600-1000rpm。在另一优选例中，在步骤(3)中，所述的处理的温度为0-60℃，较佳地为10-30℃，更加地为20-25℃。在另一优选例中，在步骤(3)中，所述的处理的时间为0.1-60min，较佳地为0.5-30min，更佳地为1-10min。在另一优选例中，在步骤(3)中，包括步骤：(i)对所述第三溶液进行处理，获得含析出的矫味大蒜素-环糊精复合物的混合物，以及静置所述混合物，从而进一步析出矫味大蒜素-环糊精复合物。在另一优选例中，所述静置的温度为0-60℃，较佳地为10-30℃，更加地为20-25℃。在另一优选例中，所述静置的时间为T，且T≥10min，较佳地T≥20min，更佳地T≥30min。在另一优选例中，在步骤(4)中，所述的分离包括离心、过滤、絮凝剂分层、或其组合。在另一优选例中，所述的絮凝剂包括:氯化铁、氯化铝、磷酸盐、铵盐、或其组合。在另一优选例中，在步骤(4)中，所述的干燥包括干燥剂干燥、真空干燥、烘箱干燥、冷冻干燥、或其组合。在另一优选例中，所述的干燥剂包括五氧化二磷。在另一优选例中，所述烘箱干燥的温度为25-85℃，较佳地25-65℃，更佳地25-45℃。在本专利技术的第二方面，提供了一种矫味大蒜素-环糊精复合物，所述复合物为晶体，且所述复合物含有组分(a)：大蒜素；组分(b)α-环糊精；和组分(c)：水。在另一优选例中，所述的复合物具有选自下组的一个或多个特征：(i)所述复合物为晶体，且宽度为0.1微米-50微米；长度为0.1微米-1厘米，较佳地宽度为5微米-10微米，长度为5-200微米；(ii)所述复合物中大蒜素的含量(w/w)≥4％；(iii)所述复合物中α-环糊精与大蒜素的摩尔比为(2.2-4):1；(iv)所述的复合物中水的含量(w/w)≤10％；(v)所述的复合物中α-环糊精和大蒜素的总重量占复合物总重量的80-100％，较佳地为90-99％。在另一优选例中，所述的水包括结合水、游离水。在另一优选例中，所述的复合物还含有选自下组的环糊精：β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、或其组合。在另一优选例中，所述的复合物中α-环糊精占全部环糊精总量的80-100％。在另一优选例中，所述的复合物含有大蒜提取物。在另一优选例中，室温下静置12h，所述复合物中大蒜素的挥发量小于1％，较佳地小于0.5％，更佳地小于0.3％。在另一优选例中，室温下静置4h，所述复合物中大蒜素的挥发量小于0.001％。在另一优选例中，所述的复合物没有大蒜气味。在另一优选例中，所述的复合物用本专利技术的第一方面所述的方法制备。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图1显示了实施例1中α-环糊精高低浓度与大蒜素分散后混悬液的形态。图2显示了实施例4中β-环糊精与大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备矫味大蒜素‑环糊精复合物的方法，包括步骤：(1)提供第一溶液，所述第一溶液为含有α‑环糊精的水溶液；(2)向所述的第一溶液中加入大蒜素或加入含有大蒜素的第二溶液，获得第三溶液，其中，所述的第三溶液中大蒜素的浓度为1‑20mg/mL，较佳地为2‑10mg/mL，更佳地为4‑6mg/mL；(3)对所述第三溶液进行处理，从而析出矫味大蒜素‑环糊精复合物，其中所述的处理选自下组：分散、振摇、搅拌、超声波处理、或其组合；和(4)任选地对步骤(3)中析出的矫味大蒜素‑环糊精复合物进行分离，从而获得分离的矫味大蒜素‑环糊精复合物。

【技术特征摘要】
1.一种制备矫味大蒜素-环糊精复合物的方法，包括步骤：(1)提供第一溶液，所述第一溶液为含有α-环糊精的水溶液；(2)向所述的第一溶液中加入大蒜素或加入含有大蒜素的第二溶液，获得第三溶液，其中，所述的第三溶液中大蒜素的浓度为1-20mg/mL，较佳地为2-10mg/mL，更佳地为4-6mg/mL；(3)对所述第三溶液进行处理，从而析出矫味大蒜素-环糊精复合物，其中所述的处理选自下组：分散、振摇、搅拌、超声波处理、或其组合；和(4)任选地对步骤(3)中析出的矫味大蒜素-环糊精复合物进行分离，从而获得分离的矫味大蒜素-环糊精复合物。2.如权利要求1所述的方法，所述的第一溶液中α-环糊精的浓度为10-145mg/mL，更佳地为80-140mg/mL，更佳地为120-140mg/mL。3.如权利要求1所述的方法，所述的第二溶液包括大蒜浆汁、大蒜提取物。4.如权利要求3所述的方法，所述的大蒜提取物包括大蒜醇提物、大蒜精油。5.如权利要求1所述的方法，所述的第三溶液中α-环糊精与大蒜...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继稳，冯静，钱蔚，郭桢，肖健，彭辉，郭涛，王乐冰，张旭光，
申请(专利权)人：汤臣倍健股份有限公司，中国科学院上海药物研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44