一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法技术

技术编号:17436630 阅读:64 留言:0更新日期:2018-03-10 06:58
本发明专利技术涉及一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法,是在催化剂存在下,使包括苯酚和顺丁烯二酸酐在内的反应物料进行接触反应,并回收得到的顺丁烯二酸单苯酯,其特征在于所述的催化剂,其活性组分为孔道内含有碱性模板剂的钛硅分子筛,且该方法是将苯酚和催化剂预先混合后,再加入顺丁烯二酸酐。

A method for preparation of maleic acid monphenyl ester

The invention relates to a method for preparing maleic acid single benzene ester, in the presence of a catalyst, the reaction of phenol and maleic anhydride materials including two, contact reaction, and recovery of maleic acid single phenyl ester, which is characterized in that the catalyst, the active components for channel contains the basic template ti si molecular sieve, and the method is phenol and catalyst pre mixing, adding maleic anhydride two.

【技术实现步骤摘要】
一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法
本专利技术涉及一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法,更具体地说,本专利技术涉及一种分子筛催化下的制备顺丁烯二酸单苯酯的方法。
技术介绍
苯酚与顺丁烯二酸酐发生酯化反应生成的产物顺丁烯二酸单苯酯是制备4-色满酮-2-甲酸的重要原料。目前关于顺丁烯二酸单苯酯的制备方法一般有如下两种。第一种方法是将苯酚和顺丁烯二酸酐置于反应瓶中,加热至熔融,搅拌下加入干燥的吡啶,加热条件下反应一定时间,测定体系中酸值下降50%左右,反应结束。柱层析纯化后得到白色产品,产率可以达到70%。但是,该方法存在的问题是使用的催化剂吡啶毒性较大,会对环境造成很大的污染。并且在操作过程中,需要补加一定量吡啶,较繁琐,反应过程需要绝对无水,条件较苛刻,使用完毕的催化剂不能再利用。第二种方法是将苯酚溶于氢氧化钠溶液中再加入顺丁烯二酸酐,反应结束后,用盐酸和冰处理,通过抽滤、水洗、干燥等工序制得顺丁烯二酸单苯酯。但是,该方法存在的问题是产物的产率很低。此外,还有在无溶剂条件下用固体碱、如Na2CO3直接催化制备顺丁烯二酸单苯酯的方法。该方法虽然不使用任何溶剂,但是产物的产率不高,只有50%左右,而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法,是在催化剂存在下,使包括苯酚和顺丁烯二酸酐在内的反应物料进行接触反应,并回收得到的顺丁烯二酸单苯酯,其特征在于所述的催化剂,其活性组分为孔道内含有碱性模板剂的钛硅分子筛,且该方法是将苯酚和催化剂预先混合后,再加入顺丁烯二酸酐,其中,所述的催化剂占所述的反应物料的0.01‑20重量%,苯酚与顺丁烯二酸酐的重量比为0.05‑12:1。

【技术特征摘要】
1.一种制备顺丁烯二酸单苯酯的方法,是在催化剂存在下,使包括苯酚和顺丁烯二酸酐在内的反应物料进行接触反应,并回收得到的顺丁烯二酸单苯酯,其特征在于所述的催化剂,其活性组分为孔道内含有碱性模板剂的钛硅分子筛,且该方法是将苯酚和催化剂预先混合后,再加入顺丁烯二酸酐,其中,所述的催化剂占所述的反应物料的0.01-20重量%,苯酚与顺丁烯二酸酐的重量比为0.05-12:1。2.按照权利要求1的方法,其中,所述的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-MWW、Ti-Beta、Ti-MCM-41、Ti-MCM-22和Ti-MCM-48中的一种或多种。3.按照权利要求1的方法,其中,所述的碱性模板剂选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴国文林民史春风朱斌王宝荣
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
类型:发明
国别省市:北京,11

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