一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，包括以下步骤，在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料，将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃。本发明专利技术通过热交换装置存储于热量回收装置内，能够提高烧结炉的降温和升温速度，节约能源，可根据不同需求对烧结炉内的保温温度进行调节，得到致密化的大晶粒电子陶瓷材料或致密化的小晶粒电子陶瓷材料。

A high and low temperature cyclic sintering method for electronic ceramic materials

【技术实现步骤摘要】
一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法
本专利技术涉及电子陶瓷材料
，尤其涉及一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法。
技术介绍
电子陶瓷材料是近几十年来国内外发展极为迅速的功能材料之一，其特点是各种电学特征及参量随环境的物理量(如温度、湿度、电场、磁场等)的变化而变化。利用电子陶瓷材料的这些特性可以制成各种功能电子元器件，广泛应用于科学技术、工业生产以及国防建设等各个领域，对推动人类社会的科技进步与发展起到了很大的作用。电子陶瓷材料的性能主要由其成分组成和微观结构来共同决定，而烧结工艺又是决定陶瓷材料微观结构的关键。因此，烧结工艺对电子陶瓷材料各种性能的影响举足轻重。对大多数电子陶瓷材料而言，烧结的主要目的是将成型好的坯体在高温下转化成致密化结构的瓷体。此外，一些电子陶瓷材料根据应用的需要，还希望在烧结致密化过程中，同时也能获得生长比较均匀且平均晶粒尺寸较大的微观结构，以改善电子陶瓷材料的部分电磁性能。如为了获得高磁导率的铁氧体陶瓷材料，不仅希望材料能够获得尽量高的烧结密度(致密化程度好)，同时要求晶粒生长均匀，平均晶粒尺寸大且内陷气孔或缺陷少。但是，要同时兼顾材料高致密化和并获得生长均匀、气孔和缺陷含量少的大晶粒微观结构是一件很困难的事。因为电子陶瓷材料的烧结致密化过程主要由晶界的扩散过程来决定，而晶粒的生长则主要由晶界的迁移过程来决定。这两种机制在材料烧结过程中开始的时间、对能量的需求以及进展的速率都存在差异，因此很难保证材料在烧结致密化过程中，晶粒也能够均匀的长大。目前，常规的电子陶瓷材料烧结过程按一定的升温速率升温至最高温度，保温一段时间后降温。在整个烧结过程中，保温部分是有助于材料的致密化和晶粒生长的，但这很容易造成晶界迁移速度超过晶界的扩散速度，导致部分气孔还来不及排除就被包覆在晶粒内部，不仅使得材料的致密化效果不好，而且晶粒内缺陷多、晶粒不易生长均匀，电磁性能也大受影响。而延长保温时间不仅效率较低，而且在较低的烧结温度下延长保温时间，晶粒生长的效果也不太好。2000年美国I.WeiChen等人在Nature(Nature，VOL.404，168-171)上发表论文，提出了一种新颖的两步烧结法来进行电子陶瓷材料的烧结，即先升温至一个较高的烧结温度，使陶瓷晶界获得足够的能量发生扩散，然后迅速降温至一个较低的温度进行保温，使晶界扩散由于毛细管力的作用能够继续进行，材料能够继续不断的致密化，而晶界的迁移则由于能量不足而“冻结”，因此晶粒尺寸不再长大。采取这种方式能够获得致密化、小晶粒的电子陶瓷材料，在某些应用领域有十分重要的价值。为此中国专利（公布号CN101844927A,申请号201010185881.0）公开了一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，用于制备致密化、大晶粒的电子陶瓷材料，但该专利中冷却方式为随炉冷却，第一次烧结结束后，炉内温度极高，冷却周期长，无疑增加了保温周期，晶粒经过充足的成长，因此仅能制备晶粒较大的电子陶瓷材料。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法。本专利技术提出的一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，包括以下步骤：S1：在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料；S2：将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，然后将烧结炉炉内温度匀速提升至1200℃-1300℃，持续2-5分钟；S3：打开通道内壁上安装的电控阀门，通过气泵向烧结炉内鼓入空气，热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，降低烧结炉炉内温度至900℃-1100℃，维持烧结炉内温度的稳定，持续10-25分钟；S4：通过热交换装置将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，关闭电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃-1200℃，持续1-2分钟；S5：重复S3和S4步骤3-4次，降低烧结炉内温度，通过热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，使烧结炉炉内温度降低至室温，取出电子陶瓷材料。优选地，所述电子陶瓷原材料为铁氧体陶瓷。优选地，所述保温材料为热反射膜，且热反射膜的外壁上喷涂有防火阻燃涂料。优选地，所述S2中以电加热装置加热烧结炉，以10℃-20℃/min的速度对烧结炉内部温度进行升温直至1200℃，然后以20℃-40℃/min的速度升温至1300℃。优选地，所述气泵的进气端连接有储气罐，且储气罐内存储有液氮。本专利技术的有益效果为：1.烧结炉降温时，通过热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，在烧结炉升温时，将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，能够提高烧结炉的降温和升温速度，节约能源；2.通过热交换装置、电加热装置和液氮能够快速调节并稳定烧结炉内的温度，可根据不同需求对烧结炉内的保温温度进行调节，得到致密化的大晶粒电子陶瓷材料或致密化的小晶粒电子陶瓷材料。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1，一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，包括以下步骤：S1：在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料；S2：将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，然后将烧结炉炉内温度匀速提升至1200℃，持续5分钟；S3：打开通道内壁上安装的电控阀门，通过气泵向烧结炉内鼓入空气，热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，降低烧结炉炉内温度至900℃，维持烧结炉内温度的稳定，持续25分钟；S4：通过热交换装置将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，关闭电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，持续2分钟；S5：重复S3和S4步骤3-4次，降低烧结炉内温度，通过热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，使烧结炉炉内温度降低至室温，取出电子陶瓷材料。实施例2，一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，包括以下步骤：S1：在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料；S2：将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，然后将烧结炉炉内温度匀速提升至1250℃，持续3-4分钟；S3：打开通道内壁上安装的电控阀门，通过气泵向烧结炉内鼓入空气，热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，降低烧结炉炉内温度至1000℃，维持烧结炉内温度的稳定，持续15-20分钟；S4：通过热交换装置将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，关闭电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1150℃，持续1-2分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料；S2：将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，然后将烧结炉炉内温度匀速提升至1200℃‑1300℃，持续2‑5分钟；S3：打开通道内壁上安装的电控阀门，通过气泵向烧结炉内鼓入空气，热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，降低烧结炉炉内温度至900℃‑1100℃，维持烧结炉内温度的稳定，持续10‑25分钟；S4：通过热交换装置将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，关闭电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃‑1200℃，持续1‑2分钟；S5：重复S3和S4步骤3‑4次，降低烧结炉内温度，通过热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，使烧结炉炉内温度降低至室温，取出电子陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种电子陶瓷材料的高低温循环烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在烧结炉的一侧设置一热量回收装置，在烧结炉的内壁上设置有保温膜，烧结炉靠近热量回收装置的外壁上开设有通道，在通道内壁上设置热交换装置,通道顶部内壁靠近烧结炉的一侧安装有电控阀门，电控阀门的阀片上粘接有保温材料；S2：将电子陶瓷原材料放入烧结炉内，关闭通道内壁上安装的电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃，然后将烧结炉炉内温度匀速提升至1200℃-1300℃，持续2-5分钟；S3：打开通道内壁上安装的电控阀门，通过气泵向烧结炉内鼓入空气，热交换装置将烧结炉内的热量交换至热量回收装置内，降低烧结炉炉内温度至900℃-1100℃，维持烧结炉内温度的稳定，持续10-25分钟；S4：通过热交换装置将热量回收装置内的热量重新交换至烧结炉内，关闭电控阀门，迅速将烧结炉炉内温度升高至1100℃-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴承萍，
申请(专利权)人：戴承萍，
类型：发明
国别省市：湖南,43