生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法及其应用。以生物质棉花为碳源，通过高温碳化制备生物质基碳纤维，然后通过化学氧化法制备生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料。该材料能够用作超级电容器的电极。本发明专利技术方法操作简单，容易实现，且所制得的生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料作为超级电容器电极时性能优异。

Preparation and application of biomass based carbon fiber / Polyaniline Composites

The invention discloses a preparation method and application of a biomass based carbon fiber / polyaniline composite material. Biomass based carbon fibers were prepared from biomass cotton as carbon source by high temperature carbonization. Then biomass based carbon fiber / polyaniline composites were prepared by chemical oxidation. The material can be used as an electrode for a supercapacitor. The method of the invention is simple and easy to be realized, and the biomass based carbon fiber / polyaniline composite material has excellent performance when it is used as the electrode of the supercapacitor.

【技术实现步骤摘要】
生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，特别是一种生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法。
技术介绍
由于人口的急剧增长和全球经济的快速发展，导致全球不可再生能源消耗量急剧增加。以当前的消耗速度来看，能源枯竭是不可避免的。因此，我们对清洁能源、可再生能源、可持续发展的替代能源（风能、核能、地热能、太阳能等）有着迫切的需要。面对日趋严重的能源危机和环境污染问题，先进的、低成本的以及环境友好的能源转换和存储装置应运而生，具备高性能的储能材料引发了人们的极大关注和研究。超级电容器，又称为电化学电容器。是一种介于电池和平板电容器之间的新型储能装置。与传统蓄电池相比，具有功率密度高、比电容大、充放电速度快、使用寿命长、适应温度范围广和维护成本低等优异特性，有着广泛的应用前景。超级电容器性能的提高主要依赖于电极材料电化学性能的提高，因此，如何开发和制备高性能超级电容器电极材料是目前科研工作者所关注的焦点。超级电容器电极材料主要包括三类：碳基材料、过渡金属氧化物和氢氧化物、导电高分子聚合物。其中，导电高分子聚合物为赝电容电极材料，主要通过法拉第反应过程进行储能，也就是在电极表面或者靠近电极表面的电活性物质进行欠电位沉积，并发生快速、可逆的化学吸附脱附或者氧化还原反应。目前超级电容器导电高分子聚合物主要有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩及其衍生物。聚苯胺由于其易于合成、环境稳定、掺杂机制简单等特性，因而受到了越来越多的关注。生物质棉花具有来源广泛、可持续再生、低污染等优点，满足人们对清洁能源的要求，因此，以棉花为基体材料，经过高温处理得到生物质基碳纤维，并将其用于超级电容器电极材料具有一定的应用前景。这种碳纤维具有良好的导电性，其与聚苯胺复合，可以提高聚苯胺的分散性能，提供更多的反应位点，从而提高材料的电容性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高导电高分子聚合物聚苯胺作为超级电容器电极材料的导电性能和电容性能，扩大其作为电极材料在超级电容器的应用范围，提供一种生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法。本专利技术的具体步骤为：（1）将5g市售医用脱脂棉放在石英舟中并置于管式炉中部，在氮气气氛下800℃焙烧3小时，升温速率为5℃/min，然后在氮气气氛下自然冷却至室温，即得生物质基碳纤维材料。（2）称取0.2g苯胺于50mL烧杯中，加入40mL浓度为1mol/L硫酸溶液，磁力搅拌10分钟，将苯胺转化为苯胺盐溶液，然后将烧杯转移至冰浴条件下。（3）称取0.1g过硫酸铵于10mL烧杯中，加入10mL浓度为1mol/L硫酸溶液，超声震荡5分钟，使过硫酸铵充分溶解并混合均匀，然后缓慢滴入到步骤（2）所得的苯胺盐溶液中。（4）将步骤（1）制备的生物质基碳纤维材料剪成长1.5cm×宽1cm的长方形，用无水乙醇进行润湿后置入步骤（3）所得反应溶液中，在冰浴条件下反应12小时。（5）取出步骤（4）所得负载有聚苯胺的碳纤维，分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次后于60℃下恒温干燥12小时，即得生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料。本专利技术的生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料应用于超级电容器的电极。本专利技术的制备方法工艺简单，使用该方法制备的生物质基碳纤维/聚苯胺复合电极具有很好的电容性能。附图说明图1为本专利技术实施例所制得的生物质基碳纤维/聚苯胺的扫描电镜图。图2为本专利技术所制得的生物质基碳纤维/聚苯胺复合电极的比电容随电流密度的变化曲线图，图中：样品1为实施例所制得的生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料；样品2为对比例所制得的聚苯胺材料。具体实施方式实施例：（1）将5g市售医用脱脂棉放在石英舟中并置于管式炉中部，在氮气气氛下800℃焙烧3小时，升温速率为5℃/min，然后在氮气气氛下自然冷却至室温，即得生物质基碳纤维材料。（2）称取0.2g苯胺于50mL烧杯中，加入40mL浓度为1mol/L硫酸溶液，磁力搅拌10分钟，将苯胺转化为苯胺盐溶液，然后将烧杯转移至冰浴条件下。（3）称取0.1g过硫酸铵于10mL烧杯中，加入10mL浓度为1mol/L硫酸溶液，超声震荡5分钟，使过硫酸铵充分溶解并混合均匀，然后缓慢滴入到步骤（2）所得的苯胺盐溶液中。（4）将步骤（1）制备的生物质基碳纤维材料剪成长1.5cm×宽1cm的长方形，用无水乙醇进行润湿后置入步骤（3）所得反应溶液中，在冰浴条件下反应12小时。（5）取出步骤（4）所得负载有聚苯胺的碳纤维，分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次后于60℃下恒温干燥12小时，即得生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料，记为样品1。将本实施例制得的生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料用1cm×6cm的钛网包裹起来，即得生物质基碳纤维/聚苯胺复合电极。采用1mol/L的H2SO4作为电解液，以甘汞电极作为参比电极、石墨片作为对电极，使用上海辰华公司生产的CHI600E型电化学工作站进行电化学性能测试。经测试发现，生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料具有较好的电容性能，而且导电性能有了很大的改善。对比例：（1）称取0.2g苯胺于50mL烧杯中，加入40mL浓度为1mol/L硫酸溶液，然后磁力搅拌10分钟，将苯胺转化为苯胺盐溶液，然后将烧杯转移至冰浴条件下。（2）称取0.1g过硫酸铵于10mL烧杯中，加入10mL浓度为1mol/L硫酸溶液，超声震荡5分钟，使过硫酸铵充分溶解并混合均匀，然后缓慢滴入到步骤（1）的苯胺盐溶液中。滴加结束后，将所得溶液在冰浴条件下反应12小时，所得产物用蒸馏水洗涤3次后于60℃下恒温干燥12小时，即得聚苯胺材料，记为样品2。本对比例制得的聚苯胺和乙炔黑及粘结剂（PVDF）按照质量比（85:10:5）进行混合研磨，并涂抹在钛网集流体上，即得聚苯胺电极。采用1mol/L的H2SO4为电解液，以甘汞电极作为参比电极、石墨片作为对电极，使用上海辰华公司生产的CHI600E型电化学工作站进行电化学性能测试。经测试发现，未与碳纤维复合的聚苯胺电极材料电容性能较差，导电性能一般。通过实施例和对比例的对照，可以看出本专利技术所制备的碳纤维/聚苯胺复合材料具有较好的导电性能和电容性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将5 g市售医用脱脂棉放在石英舟中并置于管式炉中部，在氮气气氛下800 ℃焙烧3小时，升温速率为5 ℃/min，然后在氮气气氛下自然冷却至室温，即得生物质基碳纤维材料；（2）称取0.2 g苯胺于50 mL烧杯中，加入40 mL 浓度为1 mol/L硫酸溶液，磁力搅拌10分钟，将苯胺转化为苯胺盐溶液，然后将烧杯转移至冰浴条件下；（3）称取0.1 g过硫酸铵于10 mL烧杯中，加入10 mL浓度为1 mol/L硫酸溶液，超声震荡5分钟，使过硫酸铵充分溶解并混合均匀，然后缓慢滴入到步骤（2）所得的苯胺盐溶液中；（4）将步骤（1）制备的生物质基碳纤维材料剪成长1.5 cm×宽1 cm的长方形，用无水乙醇进行润湿后置入步骤（3）所得反应溶液中，在冰浴条件下反应12小时；（5）取出步骤（4）所得负载有聚苯胺的碳纤维，分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤2‑3次后于60 ℃下恒温干燥12 小时，即得生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种生物质基碳纤维/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将5g市售医用脱脂棉放在石英舟中并置于管式炉中部，在氮气气氛下800℃焙烧3小时，升温速率为5℃/min，然后在氮气气氛下自然冷却至室温，即得生物质基碳纤维材料；（2）称取0.2g苯胺于50mL烧杯中，加入40mL浓度为1mol/L硫酸溶液，磁力搅拌10分钟，将苯胺转化为苯胺盐溶液，然后将烧杯转移至冰浴条件下；（3）称取0.1g过硫酸铵于10mL烧杯中，加入10mL浓度为1mol/L硫酸溶液，超声震荡5分钟，使过硫酸铵充...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯艳艳，杨文，黄宏斌，李彦杰，张淑芬，陶红，杨晓杰，王沈峰，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45