一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法技术

本发明专利技术涉及金相检测技术领域，旨在提供一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法。包括：将试样置于试验环境箱中进行热充氢后，在降温的同时泄放氢气并以氩气置换，抽真空后加热试样并保温，在上述过程中始终对气氛环境中的氢气实时含量进行监测。将质谱仪监测到的氢气实时含量数据对时间进行积分，计算得到待测试样中氢气的释放总量Q1；再以相同材料、尺寸的纯奥氏体标准试样重复操作，获得标准试样中的氢气释放总量Q2；计算待测试样中马氏体的体积分数为(Q2‑Q1)/Q2，％。利用本发明专利技术所提出的测试装置可以准确测得奥氏体不锈钢中整体的马氏体体积分数，相较于现有测试方法本发明专利技术获得的测量数据更准确，更能反映试样的真实情况。

A test method for Martensitic volume fraction in austenitic stainless steel

The present invention relates to the technical field of metallographic detection, which aims to provide a test method for Martensitic volume fraction in austenitic stainless steel. It includes: the sample is placed in the test environment box after hot charging, then hydrogen is released at the same time of cooling, and argon is replaced. After vacuuming, the sample is heated and heated. During the process, the real-time content of hydrogen in the atmosphere is monitored. The hydrogen content data real-time monitoring to the mass spectrometer using the integral of the time, the calculated hydrogen release amount of Q1 in the sample to be tested; then pure austenitic standard samples of the same material, the size of the repeated operation, standard samples of hydrogen in the released amount of Q2; calculating the volume fraction of martensite in the sample (Q2 Q1 /Q2,%). The volume fraction of martensite can be accurately measured in the austenitic stainless steel with the proposed test device. Compared with the existing test method, the measured data obtained by the invention are more accurate and reflect the real situation of the specimen.

【技术实现步骤摘要】
一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法
本专利技术属于金相检测
，特别涉及一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法。
技术介绍
奥氏体不锈钢因其良好的抗腐蚀性能和力学特性而广泛应用于现代工业。奥氏体不锈钢在加工制造过程中通常会因为塑性变形而发生马氏体相变。由于马氏体和奥氏体相力学特性、抗腐蚀性能的差异导致马氏体相变发生后，奥氏体不锈钢的性能也发生变化。为了控制奥氏体不锈钢的性能，掌握其内部马氏体的体积分数尤为重要。目前常用来测定奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的方法分为三类，一类是采用腐蚀的方法使马氏体和奥氏体呈现出不同的颜色，再通过对相应颜色区域的面积统计近似估算马氏体的体积分数，这类方法易引入人为误差，测试区域选择随意性大，测试准确度低；另一类是基于X射线衍射或电子背散射衍射等技术的测试手段，这类技术虽然能对所测试区域表面或近表面的马氏体体积分数进行相对准确地测定，但是其测试结果并不能准确表征试样内部的马氏体体积分数情况，测试结果具有很大的片面性；此外，利用铁素体测量仪等设备可对试样中的马氏体含量进行估计，但该类方法属于间接测试手段，不仅需要其他直接测试手段进行数据标定，而且测试的精度较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服当前现有技术中的不足，提出一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法。为解决技术问题，本专利技术的解决方案是：提供一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法，是利用下述装置进行测试的：该装置包括提供试验用氢气的氢气瓶组和用于提供置换气体的氩气瓶组；氢气瓶组和氩气瓶组分别接至气动增压泵的入口端；气动增压泵还通过气路管线连接至试验环境箱，在气路管线上设有缓冲罐、流量调节阀、质谱仪、真空系统和放空阀；所述试验环境箱由上部的端盖和下部的箱体组成，两者以紧固螺栓实现固定连接；箱体具有中空的内腔，其外侧设有换热夹套；换热夹套具有热媒出口和热媒入口，分别通过管路连接至换热系统；端盖上设有贯通的端盖通孔，气路管线的末端与端盖通孔相接；在箱体的空腔中装有试样支架，试样支架的平台上设加热组件，加热组件的上表面用于放置试样；该装置还包括一个控制系统，通过信号线分别接至气动增压泵、换热系统和真空系统的动力端；在换热夹套中设有温度检测探头，通过信号线接至控制系统；该测试方法具体包括以下步骤：(1)将待测试样放置在试样支架的加热组件上，拧紧紧固螺栓使端盖与箱体密闭接合；(2)使用真空系统抽出试验环境箱及相连气路管线内的空气，直到系统真空度达到设定值；使用气动增压泵对试验环境箱进行氢气充装，直到试验环境箱内氢气压力达到20～30MPa，并稳定在区间内的某个固定值P；(3)控制换热系统，使换热夹套中的热媒升温至250～350℃，并稳定在区间内的某个固定值T1；保持该温度不少于72小时，对待测试样进行热充氢；(4)控制换热系统，使换热夹套中的热媒温度以不低于50℃/min的速度下降至-50～-100℃，并稳定在区间内的某个固定值T2；在降温的同时，打开放空阀泄放试验环境箱以及缓冲罐内的氢气，泄放完成后使用氩气对系统进行至少3次置换；然后关闭放空阀，对系统抽真空；在真空度达到1.0×10-6Pa以下且热媒温度稳定在T2后，启动质谱仪对试验环境箱内气氛环境中的氢气实时含量进行监测；(5)运行加热组件并以恒定的升温速率升温到500℃，并保持温度超过30分钟；在该过程中始终对试验环境箱内气氛环境中的氢气实时含量进行监测，且使换热夹套中的热媒温度保持在T2，30分钟以后停止质谱仪监测工作，通过将质谱仪监测到的氢气实时含量数据对时间进行积分，计算得到待测试样中氢气的释放总量Q1；(6)依次关闭加热组件、质谱仪和真空系统，设定换热系统，使换热夹套中的热媒温度最终达到室温；(7)分离端盖和箱体，取出待测试样；装入与待测试样同一材料牌号、同一形状尺寸的纯奥氏体标准试样，再重复步骤(1)至(6)的操作，获得标准试样在步骤(5)中的氢气释放总量Q2；在本步骤操作过程中，应使两次试验中的试验环境箱压力值P、热充氢时温度T1和释放氢气时温度T2的数值保持一致；(9)根据两次试验测得的数据，计算待测试样中马氏体的体积分数为：(Q2-Q1)/Q2，％。本专利技术中，加热组件的加热温度不低于500℃，加热速率不低于30℃/min；换热系统的换热温度范围-100℃～350℃。本专利技术中，在端盖和箱体之间的连接部位处设有用于密封的合金材质的O形圈。本专利技术中，所述试样支架为石英材质，试样支架悬挂于端盖下方或者固定支撑在箱体底部或其内壁上。本专利技术中，所述箱体内壁表面具有厚度不小于10mm的搪玻璃层。作为优选的方案，本专利技术中所述端盖和箱体为抗氢脆性能良好的A286合金材料制成。质谱仪为三重四极杆质谱，其质量数范围0～50amu。真空系统由机械真空泵和分子泵构成，真空系统的流量应可以使得试验环境箱中的真空度达到1.0×10-6Pa及以下。缓冲罐由抗氢脆性能良好的奥氏体不锈钢S31603制造，其设计压力不低于70MPa。试样的形状为正方形薄片，厚度为0.5～1mm，试样长不小于10mm。专利技术原理描述：本专利技术利用奥氏体和马氏体两相中氢溶解度的差异来测定马氏体体积分数。奥氏体中氢的溶解度约为马氏体中氢溶解度的一千倍左右，因此，对于一块含马氏体的奥氏体不锈钢而言，对其进行充氢处理后，决定试样中氢总含量的是试样中奥氏体的体积分数，而马氏体中溶解的氢含量可以忽略，依据试样的氢含量得到奥氏体的体积分数后便可计算出马氏体的体积分数。基于上述原理，先对待测试样进行高温高压充氢处理(由于常温下奥氏体中氢的扩散系数特别低，唯一可行的充氢方法为高温高压充氢)，直至氢在试样中达到饱和，而后立刻测定试样中的氢含量，氢含量测定采用真空中升温氢脱附的方法；再对一块与待测试样同一材料牌号、同一形状尺寸的纯奥氏体标准试样进行充氢处理，同样测试标准试样中的氢含量，通过对待测试样和标准试样中氢含量的对比可以计算得到待测试样中马氏体的体积分数。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：利用本专利技术所提出的测试方法，可以准确地获得奥氏体不锈钢中整体的马氏体体积分数。相较于现有测试方法中仅能实现对试样表面或近表面马氏体体积分数的测定技术，本专利技术获得的测量数据更准确，更能反映试样的真实情况。附图说明图1为本专利技术的总体装置示意图；图2为本专利技术的试验环境箱及其内部结构图。图中：氢气瓶组1、气动增压泵2、缓冲罐3、流量调节阀4、放空阀5、真空系统6、质谱仪阀门7、质谱仪8、试验环境箱9、换热系统10、控制系统11、氩气瓶组12、紧固螺栓13、端盖14、O形圈15、试样支架16、换热夹套17、热媒进口18、箱体19、搪玻璃层20、热媒出口21、加热组件22、试样23、端盖通孔24。具体实施方式本实施例中的一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数测试装置如图1所示，包括提供试验用氢气的氢气瓶组1，以及用于系统内氢气置换的氩气瓶组12。氢气瓶组1和氩气瓶组12的出口均连接至气动增压泵2，而气动增压泵2的出口连接至缓冲罐3。缓冲罐3由抗氢脆性能良好的奥氏体不锈钢S31603制造，其设计压力不低于70MPa。为了对气体流量进行控制，缓冲罐3出口管路中设置有流量调节阀4。流经流量调节阀4的气体一路被送至试验环境箱9，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法，其特征在于，是利用下述装置进行测试的：该装置包括提供试验用氢气的氢气瓶组和用于提供置换气体的氩气瓶组；氢气瓶组和氩气瓶组分别接至气动增压泵的入口端；气动增压泵还通过气路管线连接至试验环境箱，在气路管线上设有缓冲罐、流量调节阀、质谱仪、真空系统和放空阀；所述试验环境箱由上部的端盖和下部的箱体组成，两者以紧固螺栓实现固定连接；箱体具有中空的内腔，其外侧设有换热夹套；换热夹套具有热媒出口和热媒入口，分别通过管路连接至换热系统；端盖上设有贯通的端盖通孔，气路管线的末端与端盖通孔相接；在箱体的空腔中装有试样支架，试样支架的平台上设加热组件，加热组件的上表面用于放置试样；该装置还包括一个控制系统，通过信号线分别接至气动增压泵、换热系统和真空系统的动力端；在换热夹套中设有温度检测探头，通过信号线接至控制系统；该测试方法具体包括以下步骤：(1)将待测试样放置在试样支架的加热组件上，拧紧紧固螺栓使端盖与箱体密闭接合；(2)使用真空系统抽出试验环境箱及相连气路管线内的空气，直到系统真空度达到设定值；使用气动增压泵对试验环境箱进行氢气充装，直到试验环境箱内氢气压力达到20～30MPa，并稳定在区间内的某个固定值P；(3)控制换热系统，使换热夹套中的热媒升温至250～350℃，并稳定在区间内的某个固定值T1；保持该温度不少于72小时，对待测试样进行热充氢；(4)控制换热系统，使换热夹套中的热媒温度以不低于50℃/min的速度下降至‑50～‑100℃，并稳定在区间内的某个固定值T2；在降温的同时，打开放空阀泄放试验环境箱以及缓冲罐内的氢气，泄放完成后使用氩气对系统进行至少3次置换；然后关闭放空阀，对系统抽真空；在真空度达到1.0×10...

【技术特征摘要】
1.一种奥氏体不锈钢中马氏体体积分数的测试方法，其特征在于，是利用下述装置进行测试的：该装置包括提供试验用氢气的氢气瓶组和用于提供置换气体的氩气瓶组；氢气瓶组和氩气瓶组分别接至气动增压泵的入口端；气动增压泵还通过气路管线连接至试验环境箱，在气路管线上设有缓冲罐、流量调节阀、质谱仪、真空系统和放空阀；所述试验环境箱由上部的端盖和下部的箱体组成，两者以紧固螺栓实现固定连接；箱体具有中空的内腔，其外侧设有换热夹套；换热夹套具有热媒出口和热媒入口，分别通过管路连接至换热系统；端盖上设有贯通的端盖通孔，气路管线的末端与端盖通孔相接；在箱体的空腔中装有试样支架，试样支架的平台上设加热组件，加热组件的上表面用于放置试样；该装置还包括一个控制系统，通过信号线分别接至气动增压泵、换热系统和真空系统的动力端；在换热夹套中设有温度检测探头，通过信号线接至控制系统；该测试方法具体包括以下步骤：(1)将待测试样放置在试样支架的加热组件上，拧紧紧固螺栓使端盖与箱体密闭接合；(2)使用真空系统抽出试验环境箱及相连气路管线内的空气，直到系统真空度达到设定值；使用气动增压泵对试验环境箱进行氢气充装，直到试验环境箱内氢气压力达到20～30MPa，并稳定在区间内的某个固定值P；(3)控制换热系统，使换热夹套中的热媒升温至250～350℃，并稳定在区间内的某个固定值T1；保持该温度不少于72小时，对待测试样进行热充氢；(4)控制换热系统，使换热夹套中的热媒温度以不低于50℃/min的速度下降至-50～-100℃，并稳定在区间内的某个固定值T2；在降温的同时，打开放空阀泄放试验环境箱以及缓冲罐内的氢气，泄放完成后使用氩...

【专利技术属性】
技术研发人员：花争立，郑津洋，屈文敏，顾超华，黄改，崔天成，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33