一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法技术

本发明专利技术提供一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，包括以下步骤：采用吸烟机对烟草制品进行抽吸，并采用静电捕集装置捕集取烟草制品的主流烟气，用乙醇萃取静电捕集装置中的主流烟气粒相物，然后用硝酸水溶液清洗静电捕集装置，获得样品溶液；然后进行电感耦合等离子体质谱仪检测。本发明专利技术采用吸烟机静电捕集装置捕集加热非燃烧型烟草制品的主流烟气，然后使用乙醇和硝酸水溶液萃取加热非燃烧型烟草制品主流烟气中的铬、镍、砷、硒、镉和铅元素，并结合电感耦合等离子体质谱仪进行测定，本发明专利技术方法的重现性、回收率均十分优良。

A method for the determination of chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead in the main flue gas of heating non combustion tobacco products

The present invention provides a method for the determination of non heating combustion type tobacco in mainstream smoke of chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead element, which comprises the following steps: the smoking machine suction on tobacco products, and the electrostatic catching device from mainstream smoke tobacco products, in the mainstream smoke collecting device particulate matter through ethanol extraction of electrostatic precipitator, and then use the nitrate aqueous cleaning of electrostatic trapping device, obtaining a sample solution; then inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The invention adopts the mainstream smoke machine static smoke catching device heating non combustion type tobacco products, and the use of ethanol and aqueous nitric acid extraction heating non combustible tobacco in mainstream smoke of chromium, nickel, arsenic, selenium, cadmium and lead elements, combined with inductively coupled plasma mass spectrometry determination the method of the invention, the reproducibility and recovery rate are very good.

【技术实现步骤摘要】
一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法
本专利技术涉及化学分析检测
，特别是涉及一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法。
技术介绍
铬、镍、砷、硒、镉和铅是常见重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、铅均是Hoffmann名单中的有害成分。加热非燃烧型烟草制品(又名低温卷烟)是一种通过特殊的加热源对烟丝进行加热吸食的新型烟草制品，其主要由烟草原料、酸度调节剂、膨松剂、保润剂、稳定剂/凝固剂、增稠剂以及天然香精混合构成；加热源分为“电加热型”、“燃料加热型”和“理化反应加热型”。当吸食加热非燃烧型烟草制品时，烟草制品中的尼古丁及香味物质挥发产生烟气，通过人体口腔进入人体肺部，使消费者获得类似吸食传统卷烟的满足感，但同时其中的重金属元素也可能会被人体吸收，从而对人体造成危害。因此，为了全面、客观地进行加热非燃烧型烟草制品产品的质量安全性评价工作，我们需要对其主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量进行深入的分析研究。目前，国内外的相关研究工作还主要集中在传统卷烟烟气重金属含量的分析与剖析。国内烟草行业标准YC/T379-2010《卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定电感耦合等离子体质谱法》规定了传统卷烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法。加热非燃烧型烟草制品作为一种新型烟草制品，其烟草原料加工程序和加热源与传统卷烟完全不同，且在抽吸间歇时的烟丝处于非燃烧状态，侧流烟气和环境烟气也大幅度降低，故其烟气中的主要成分与传统卷烟区别较为明显，并且YC/T379-2010中的前处理方法不能将加热非燃烧型烟草制品主流烟气中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素完全萃取出来，所以其不能适用于加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量的检测。而在新型烟草制品方面，为数不多的研究工作还主要集中在电子烟烟气中重金属元素的含量分析。据报道，MoniqueWilliams等人用ICP-OES法对某品牌电子烟烟气中22种元素含量进行了研究；田永峰等人专利技术了一种实时在线分析电子烟烟雾中重金属的装置和方法，但关于加热非燃烧型烟草制品主流烟气中重金属含量的研究却鲜有报道。因此，建立一种准确可靠的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素含量检测方法对于烟草行业而言具有重要的现实意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，该测定方法以电感耦合等离子体质谱仪作为测定仪器，测定加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量，以便烟草行业相关技术人员对加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量进行定量测定控制，并为烟草行业加热非燃烧型烟草制品产品的质量安全性评价工作提供有力的技术支撑。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，包括以下步骤：1)样品前处理：采用吸烟机对所述烟草制品进行抽吸，并采用静电捕集装置捕集取所述烟草制品的主流烟气，用有机溶剂萃取静电捕集装置中的主流烟气粒相物，然后用硝酸水溶液清洗静电捕集装置，再转移、定容，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标标准溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的工作标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的内标标准溶液和工作标准溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。较佳地，所述样品前处理还需要进行空白实验。优选地，所述空白实验是未放置烟草制品，采用有机溶剂萃取、硝酸水溶液分多次清洗静电捕集管后，再转移、定容，即得空白溶液。优选地，在步骤1)中，所述吸烟机静电捕集装置的点火方式为手动点火。优选地，在步骤1)中，所述吸烟机的抽吸容量为35.0±0.3mL，对每支所述烟草制品抽吸14-16口，每口对所述烟草制品进行抽吸的时间为2-4s，对每支所述烟草制品进行抽吸均呈钟形抽吸曲线。优选地，所述静电捕集装置含有一根或多根静电捕集管，每根所述静电捕集管均收集4-6支烟草制品的主流烟气。优选地，在步骤1)中，所述烟草制品与所述有机溶剂的固液比为(0.6-5.4)g/(0.8-1.2)ml。优选地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中任意一种或多种。更优选地，所述有机溶剂为乙醇。选用乙醇是因为乙醇无毒无害，不会污染环境，不影响实验人员健康，另一方面是乙醇成本较低且易得。优选地，在步骤1)中，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为0.5-2％。优选地，在步骤2)中，所述工作标准溶液的配制，包括以下步骤：A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素，用硝酸水溶液稀释并定容，配制铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液。较佳地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液为铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液。优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的质量浓度均为100-10000μg/L。更优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的质量浓度均为1000μg/L。优选地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。B)分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素工作标准溶液。较佳地，所述铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液为铬、镍、砷、硒、镉、铅混合或单一元素工作标准溶液。较佳地，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为1-10％。优选地，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为1％。所述工作标准溶液应覆盖样品浓度范围，可即配即用。优选地，在步骤2)中，所述内标标准溶液的配制包括以下步骤：分别称取锗72、铟115、铋209标准物质溶液，用硝酸水溶液稀释并定容，配制锗72、铟115、铋209内标标准溶液。较佳地，所述锗72、铟115、铋209内标溶液为锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标标准溶液。优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标标准溶液的浓度均为50-10000μg/L。更优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标标准溶液的浓度均为1000μg/L。优选地，所述锗72、铟115、铋209混合或单一元素内标标准溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存时间：1个月。优选地，在步骤3)中，所述内标同步标准曲线法包括以下步骤：a)分别将步骤2)中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素工作标准溶液、步骤2)中锗72、铟115、铋209内标标准溶液同步进行电感耦合等离子体质谱仪检测，获得相应元素/相应内标元素的质荷比强度比与相应元素/相应内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素标准工作曲线的回归方程；b)将步骤1)中样品溶液、步骤2)中内标标准溶液同步进行电感耦合等离子体质谱仪检测，将获得的相应元素/相应内标元本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品前处理：采用吸烟机对烟草制品进行抽吸，并采用静电捕集装置捕集取所述烟草制品的主流烟气，用有机溶剂萃取静电捕集装置中的主流烟气粒相物，然后用硝酸水溶液清洗静电捕集装置，再转移、定容，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗

【技术特征摘要】
1.一种加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品前处理：采用吸烟机对烟草制品进行抽吸，并采用静电捕集装置捕集取所述烟草制品的主流烟气，用有机溶剂萃取静电捕集装置中的主流烟气粒相物，然后用硝酸水溶液清洗静电捕集装置，再转移、定容，即得样品溶液；2)标准溶液的配制：配制锗72、铟115、铋209内标标准溶液和铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的工作标准溶液；3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的内标标准溶液和工作标准溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。2.根据权利要求1所述的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，在步骤1)中，所述吸烟机的点火方式为手动点火。3.根据权利要求1所述的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，在步骤1)中，所述吸烟机的抽吸容量为35.0±0.3mL，对每支所述烟草制品抽吸14-16口，每口对所述烟草制品进行抽吸的时间为2-4s，对每支所述烟草制品进行抽吸均呈钟形抽吸曲线；和/或，所述静电捕集装置含有一根或多根静电捕集管，每根所述静电捕集管均收集4-6支烟草制品的主流烟气。4.根据权利要求1所述的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，在步骤1)中，所述烟草制品与所述有机溶剂的固液比为(0.6-5.4)g/(0.8-1.2)ml；和/或，在步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的任意一种或多种；和/或，在步骤1)中，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为0.5-2％。5.根据权利要求1所述的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，在步骤2)中，所述工作标准溶液的配制，包括以下步骤：A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉、铅元素，用硝酸水溶液稀释并定容，配制铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液；B)分别移取不同体积的步骤A中的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准储备溶液，用硝酸水溶液定容配制为一系列不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅元素标准溶液。6.根据权利要求1所述的加热非燃烧型烟草制品主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的测定方法，其特征在于，在步骤2)中，所述内标标准溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆怡峰，姚鹤鸣，顾文博，张怡春，李永霞，张珲姿，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31