苏云金芽孢杆菌杀虫剂的浓缩方法技术

生物农药苏云金芽孢杆菌杀虫剂的浓缩方法，是利用半透膜分离技术中的超滤技术，截留该杀虫剂中的有效成分，属于物理分离方法的技术领域。本发明专利技术的特点在于将苏云金芽孢杆菌发酵液经预滤器进入循环储槽，然后进入超滤器，截留苏云金芽孢杆菌料液，将料液浓缩到预定浓度后进入缓冲罐，加稳定剂，调ｐＨ值，最后进行成品灌装。透过超滤膜的滤过液用作膜的反清洗，最后排放。本发明专利技术的浓缩方法对苏云金芽孢杆菌的截留率可达１００％，对该细菌的活性无损害，同时节约能源，排放液不污染环境。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是利用半透膜分离技术中的过滤技术，截留该杀虫剂中有效成份，达到浓缩杀虫剂的目的，属于一般的物理分离方法的
生物农药与化学农药相比，具有对人畜物无害、害虫不易产生抗药性、杀虫效果稳定持久等优点，是生物防治农作物虫害的主要手段之一。中国的生物农药施用面积低于世界平均水平，不及总防治面积的0.5％。因此，大力发展生物农药，对其进行研究，开发出高效的生物农药对于我国农业生产具有重要意义。苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis sp.)杀虫剂对于许多农作物具有很强的杀虫效果。专利技术人采用目前世界上苏云金芽孢杆菌杀毒力最强的菌株在新的发酵工艺条件下制备出富含苏云金芽孢杆菌的料液，对于这些发酵物料需要进行浓缩处理以提高效价，同时便于运输和储存。对于苏云金芽孢杆菌发酵料液的浓缩方法，从文献报导及国内外专利文献检索，迄今未见采用超滤法进行浓缩的报导。目前已有技术采用的方法多是离心浓缩、沸腾床浓缩、真空过滤浓缩、膨化浓缩、薄膜蒸发浓缩等。有些方法，如离心分离法虽然达到浓缩的目的，但浓缩效果欠佳，效率低，有效成分损失较大；如沸腾床浓缩法，通过蒸汽加热，把物料中水分蒸发而达到浓缩目的，然而在浓缩过程中苏云金芽孢杆菌由于温度高，易失去活性，而且操作复杂，能耗高。相关的国内外专利文献有JP05023194(1991)，JP05211876(1991)，JP05260982(1992)，SU1792613(1989)，JP04265126(1991)，CN1068368(1992)，CN1061437(1991)，CN1064502A等。为了克服苏云金芽孢杆菌杀虫剂的发酵物料液在上述浓缩过程中产生的种种缺点和不足之处，本专利技术的技术方案既要保持该细菌的活性不致遭到损害，又要尽可能提高产出率以及降低能耗等优点。本专利技术的目的在于提供一种浓缩苏云金芽孢杆菌发酵料液的方法，使杀虫剂的有效成分基本上无损失，而且节省能源。本专利技术采用超滤技术，由于超滤纯粹是一种物理过程，苏云金芽孢杆菌制备的生物农药在超滤过程中没有化学反应，无相变，常温操作，所以在整个过程中不会对该细菌造成伤害。同时由于苏云金芽孢杆菌的分子大小约为1μ左右，所以特定的超滤膜可对其达到百分之百的截留率使菌体保存在浓缩液中，不会造成该细菌的流失，从而大幅度提高效价。本专利技术的浓缩方法是通过下述设备和步骤实现的。苏云金芽孢杆菌发酵液经预滤器进入待浓缩料液槽，再经粗滤，储入循环储槽。料液从循环储槽输进超滤器，苏云金芽孢杆菌因不能透过超滤膜而被截住，实现固-液分离，而水和小分子物质则透过膜流入滤过液储槽。滤过液一部分用于对超滤膜的反清洗，其余则外排。经超滤器分离出的含苏云金芽孢杆菌的一次浓缩料液通过阀门和管道再流入循环储槽，可以再次进入超滤器进行二次浓缩，如此循环反复，直至浓缩液中苏云金芽孢杆菌达到预定浓度然后输往缓冲罐，加入稳定剂，调整pH值后进行成品灌装。本专利技术采用超滤膜为内压式单皮层中空纤维膜，也可以采用平板膜或卷式膜。中空纤维膜内壁为分离层，外壁为开孔结构，使透过内层的水和小分子物质不致被外壁截住。随着料液不断浓缩过程，超滤膜将产生污染堵塞使透过液通量下降。为了解决这一问题，在本工艺流程中可将滤过液储槽中的滤过液用来对超滤膜进行反清洗，即从超滤膜外壁向内壁清洗，去除粘附在膜内壁上的凝胶层，使超滤膜保持性能稳定。本专利技术提供一幅附图，苏云金杆菌杀虫剂浓缩设备和步骤图，图中1预滤器；2待浓缩料液槽；3粗滤器；4循环储槽；5超滤器；6冷却系统；7缓冲罐；8滤过液储槽。以下结合附图对本专利技术作进一步说明。含有苏云金杆菌的料液经预滤器1滤除一些较大的颗粒，预滤介质选用尼龙布，其优点是价廉，易更换，清洗后可反复使用。预滤液进入待浓缩料液储槽2，通过粗滤器3进入循环储槽4。粗滤器的介质选用较密的尼龙布进一步去除一些料液中的颗粒以减轻对超滤器的堵塞，延长超滤器使用寿命。料液从循环槽4流出后进入超滤器5进行浓缩处理。超滤膜透过的液体进入滤过液储槽8，其中一部分滤过液以备膜的反清洗之用，其余外排。料液在循环槽4中经循环浓缩到预先设定的浓度时输往缓冲罐7，在缓冲罐7内加入稳定剂，调节pH值，然后经过灌装线灌装成苏云金杆菌杀虫剂的成品。此外，在超滤过程中为避免料液温度过高，还配备冷却系统6给料液降温。超滤器5是整个料液浓缩工艺的最重要设备，超滤器的主要作用是用超滤膜截留料液中苏云金芽孢杆菌，而一些小分子物质和水则透过膜。由于超滤膜具有不同的孔径，通常由截留分子量的大小来间接表示孔径的大小。为了有效地截留苏云金杆菌，本专利技术制成了截留分子量为6万道尔顿的超滤膜，其对苏云金芽孢杆菌的截留率可达100％。由于料液在常温下在超滤器中运行主要是物理过程，所以经过超滤处理后苏云金芽孢杆菌有效成分被截留在浓缩液中，而水等小分子物质则透过膜。于是，浓缩液中有效成分的浓度大幅度提高，效价得以提高。当达到所需的浓度时，浓缩的料液从循环储槽4排入缓冲罐7，在罐内加入稳定剂，调整pH值，即可灌装成成品。在对料液进行不断超滤过程中，超滤膜不可避免地将产生污染致使膜的通量下降，浓缩效率降低。为解决这些难题，本专利技术选用的是耐污染膜，同时在操作上选用合理的操作参数和操作工艺。本专利技术选用的是亲水性优良的聚合物材料A或改性后的聚合物材料B或聚合物A、B两种材料共混所制成的膜，使膜既具有材料A的优良的亲水性，又具有材料B的耐污染能力。A材料为聚砜、聚醚砜、酚酞侧基等等；B材料为聚乙烯醇、磺化聚砜、醋酸纤维等等。超滤膜的组件形式有平板膜、卷式膜、中室纤维膜。本专利技术采用中空纤维膜组件形式，也可以采用平板膜或卷式膜。中空纤维膜有几种形式，如单皮层、双皮层等。本专利技术采用内压式单皮层中空纤维膜，其内壁为分离层，外壁为开孔结构，使透过内层的小分子物质不会被外壁截留。随着超滤运行时间的延长，料液浓度不断提高，膜面将发生污染，甚至浓的料液会粘附在膜表面，形成一层凝胶层使透水量急剧降低，严重影响膜的性能。本专利技术采用超滤器5的膜组件进出口互换方法和反清洗方法，即在正常运行时，超滤器5膜组件的料液进口与出口间歇互换，这样可有效地控制料液在膜面形成凝胶层，从而使膜的寿命大幅度延长。当膜的透水量下降到一定程度时，还可以采用反清洗的方法，反洗液直接从滤过液储槽8中取得。本专利技术采用全自动操作工艺，膜组件的料液进出口互换、反清洗均采取自动控制，使超滤器5能够长期稳定地运行。与现有的生物农药浓缩方法相比，本专利技术对生物农药的浓缩，工艺简单，农药的截留率高而且完全保存生物活性，药效基本无损失，节能，滤过液排放对环境不造成污染。以下提供一个实施例。按照本专利技术的技术方案设计的浓缩处理系统在某生物农药厂进行实验，其工序如附1所示。来自发酵罐中的发酵液，即料液经过两级预滤后进入超滤器5进行超滤浓缩，发酵液中苏云金芽孢杆菌浓度约10亿个/m1，超滤器进口压力为0.2MPa，出口压力为0.03MPa。经过循环超滤浓缩后，该菌体浓度达到预先要求的约100亿个/m1。此浓缩工艺在现场进行实验，运行状况良好，特别是超滤器5在长时间运行过程中超滤膜透过速率变化不大，一直保持在10L/m2·h左右。苏云金芽孢杆菌经过超滤浓缩后，菌体100％截留在浓缩料本文档来自技高网...

【技术保护点】
苏云金芽孢杆菌杀虫剂的浓缩方法，其特征在于采用半透膜固－液分离的超滤技术，超滤器将发酵制备的含有苏云金芽孢杆菌的料液通过以下设备和步骤进行浓缩：（１）一个或一个以上的预滤器或粗滤器，用以去除发酵料液中较大颗粒；（２）一个待浓缩料液槽 ，用以储存经预滤的料液；（３）一个超滤器，用以截留料液中的苏云金芽孢杆菌，超滤器的料液进口与出口可以间歇互换；（４）一个循环储槽，用以将料液输进超滤器进行浓缩，其浓缩液再输入循环储槽，滤过液输进滤过液储槽；（５）一个缓冲罐，用以 储存在循环储槽中经反复超滤浓缩到预定浓度的料液，再灌装为成品；（６）一个滤过液储槽，其中的滤过液用于超滤膜的反清洗，然后外排。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：任东伟，李建中，刘忠洲，李书申，孙庆，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]