一种自主装单分散的氧化镥纳米球的制备方法技术

本发明专利技术公开一种自主装单分散的Lu2O3纳米球的制备方法，即将尿素和稀土硝酸镥的水溶液混合均匀，得到混合溶液中控制镥离子的总浓度为0.018mol/L、尿素浓度为0.5‑1.0mol/L；将所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应至反应液pH上升到6.0‑7.0时停止加热，自然冷却至室温，将所得胶状沉淀依次进行洗涤、烘干和煅烧，即得球体直径为100‑300nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。该制备方法还适用于具有上转换发光性能的Lu2O3纳米球的制备，该方法制备工艺简单所得的自组装单分散的Lu2O3纳米球形貌规整、尺寸均一，有望作为一种新型的生物荧光上转换标记用的发光基质材料。

A self assembly of lutetium oxide nanoparticles dispersed preparation method

The invention discloses a self assembly of monodisperse Lu2O3 nanoparticles preparation method, mixed to urea and rare earth nitrate lutetium water solution evenly, get to control the concentration of ions in the mixed solution of lutetium 0.018mol/L and urea concentration of 0.5 1.0mol/L; the mixed solution is heated to boiling temperature after reaction to the reaction liquid pH rose to 6 7 stop heating, natural cooling to room temperature. The resulting gelatinous precipitate followed by washing, drying and calcining, the sphere diameter of 100 300nm self-assembled Lu2O3 nanoparticles dispersed. The preparation method is also applicable to both upconversion luminescence properties of Lu2O3 nanoparticles preparation, the preparation process is simple the self-assembly of monodispersed Lu2O3 nanoparticles with regular morphology, uniform size of the method, as the matrix material is expected to light a new biological marker for fluorescence upconversion.

【技术实现步骤摘要】
一种自主装单分散的氧化镥纳米球的制备方法
本专利技术涉及一种自组装单分散的氧化镥纳米球的制备方法，属于发光材料

技术介绍
稀土氧化物是一种新型功能材料，它们广泛用于高性能荧光粉、催化剂、上转换材料等功能材料领域。氧化镥(Lu2O3)基质具有极高的密度的光吸收系数高，从晶体结构上看，具有立方晶系带和导带间能带间隙很宽(6.5eV)，可容纳多种稀土激活剂离予，有利于不同组成发光体系的设计。氧化镥基透明陶瓷材料有望在未来的数字射线成像系统中起关键作用，特别适合于静态数字成像和荧光检查方面的应用。制备高性能氧化镥荧光粉则要求氧化镥粉体具有规整的球形形貌、窄的尺寸分布、良好的分散性等特性。目前制备镥基纳米粉体的方法主有固相反应合成法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法等。采用固相反应合成法需要高于1600℃的反应温度，而且需要较长的反应时间，而且较难获得单一纯相。溶胶凝胶法中凝胶的制备及干燥工艺较难控制。采用共沉淀法工艺，沉淀剂的加入、pH控制以及陈化、煅烧等控制工艺多且要求精细，所得纳米粉或球粒径分布不够均匀、分散性差。本专利技术提出的直接微沸法合成的自组装镥基纳米球的球形规整、大小均一、分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自主装单分散的Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后，得到混合溶液；所述的稀土硝酸盐水溶液为硝酸镥水溶液；上述所得的混合溶液中，控制尿素浓度为0.5‑1.0mol/L，控制镥离子的浓度为0.018mol/L；（2）、将步骤（1）所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应，待反应液pH上升到6.0‑7.0时或恒温反应30min停止加热，然后自然冷却至室温，得胶状沉淀；（3）、将步骤（2）所得的胶状沉淀依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤；重复上述洗涤操作4‑6次后控制温度为60℃进行烘干，然后将得到的镥基化合物前驱体控制温度为800‑...

【技术特征摘要】
1.一种自主装单分散的Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后，得到混合溶液；所述的稀土硝酸盐水溶液为硝酸镥水溶液；上述所得的混合溶液中，控制尿素浓度为0.5-1.0mol/L，控制镥离子的浓度为0.018mol/L；（2）、将步骤（1）所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应，待反应液pH上升到6.0-7.0时或恒温反应30min停止加热，然后自然冷却至室温，得胶状沉淀；（3）、将步骤（2）所得的胶状沉淀依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤；重复上述洗涤操作4-6次后控制温度为60℃进行烘干，然后将得到的镥基化合物前驱体控制温度为800-1000℃进行煅烧0.5-4h，即得到球体直径为100-300nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。2.如权利要求1所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于步骤（1）中混合溶液中，控制尿素浓度为1.0mol/L。3.如权利要求2所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于步骤（2）中待反应液pH上升到6.0时停止加热。4.如权利要求3所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于步骤（3）中将得到的镥基化合物前驱体控制温度为1000℃进行煅烧2h。5.如权利要求4所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法，其特征在于步骤（3）中得到球体直径为150-200nm的自主装单分散的Lu2O3纳米球。6.如权利要求1所述的自主装单分散Lu2O3纳米球的制备方法适用于具有上转换发光性能的Lu2O3纳米球的制备，其特征在于具体步骤如下：（1）、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后，得到混合溶液；所述的稀土硝酸盐水溶液为含有硝酸镥与硝酸铥的稀土硝酸盐水溶液，或为含有硝酸镥与硝酸镱的稀土硝酸盐水溶液，或为含有硝酸镥、硝酸铥与硝酸镱的稀土硝酸盐水溶液；上述所得的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：周鼎，邢婷婷，杨美琪，王占勇，徐家跃，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31