一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法，由溴丁烷与N‑甲基咪唑通过加热搅拌反应，然后通过加入乙酸乙酯得到结晶产品，再由乙酸乙酯离心、淋洗，然后通过真空旋蒸除去多余的乙酸乙酯，即得到1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐。本发明专利技术所述的制备方法通过对温度的控制，减少了前期未反应原料中N‑甲基咪唑的堆积，避免飞温的发生，增加了安全系数；同时也保证了原料的充分反应，增加了收率；在45～55℃条件下放料，既保证了产品全部处于结晶状态而且也避免了产物因结块而无法由出料口顺利放出；操作时间短，收率高，大大提高了生产效率、降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法。技术背景离子液体由有机阳离子和有机阴离子/无机阴离子构成，它具有一些独特的物理、化学性质，如无挥发性，不易燃，高沸点，可循环利用，具有高的热化学稳定性、化学稳定性及较强的溶解性能。1-丁基-3-甲基溴化咪唑常温下为白色晶体颗粒，是一种用途较为广泛的离子液体，尤其是在药物中间体领域中应用极为广泛。1-丁基-3-甲基溴化咪唑的传统合成方法大部分均为溶剂回流法，这些方法在制备过程中用到的1,1,1-三氯乙烷对环境及人体均具有较大的危害，随着科技的快速发展，1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备方法也得到了快速发展，在该领域中已有多种关于1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备工艺，但是在现有的制备工艺中仍然存在有较多的技术问题没有得到较好的解决；在制备过程、特别是在大批量的工业化生产中仍然存在有：工艺耗时时间长，制备过程中易结块、变黄等缺陷，降低了生产效率，提高了生产成本。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，该方法耗时短、效率高，生产过程中不会出现结块现象，且产品质量好。本专利技术是通过以下技术方案实现的一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷加入反应釜中，对反应原料加热、升温至55～60℃；(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭加热，向反应釜中滴加N-甲基咪唑，；(3)步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加完毕后，将温度控制在80～90℃条件下继续搅拌50～70min，搅拌完成后加入乙酸乙酯，对反应釜内物料进行降温、继续搅拌直至反应釜内的温度降温至45～55℃(有白色晶体析出)，即完成反应；(4)步骤(3)所述反应完成后，将反应釜内的物料由反应釜中放料(放料时出料的温度为45～55℃)、输送至离心机，淋洗、离心，得到白色固体；(5)将步骤(4)所述淋洗、离心后得到的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑白色固体颗粒。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，所述的反应釜为带有夹层的反应装置，步骤(1)所述的加热过程中采用水浴进行加热，向夹层中通入热水；步骤(3)所述对反应釜内物料进行降温时，通过向夹层中通入自来水进行降温；在向反应釜中加入溴丁烷时可以采用抽真空的方式加入溴丁烷。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，所述加入反应釜中的溴丁烷与N-甲基咪唑的质量比为1.8～2.0：1。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，步骤(2)所述滴加N-甲基咪唑所用的时间为4～5小时。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，步骤(3)所述乙酸乙酯的加入量与步骤(1)所述溴丁烷的加入量之比为(1～1.5)L：2kg。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，步骤(4)所述采用的淋洗液为乙酸乙酯，所述的淋洗、离心为采用盖子上带有加料口的离心机同时完成。即采用盖子上带有加料口的离心机，变加入乙酸乙酯进行淋洗、边离心，洗涤更彻底、且减少了整个工艺的操作时间，提高了生产效率。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，所述离心机的转速为300～500r/min。所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，步骤(5)所述的真空旋蒸过程中采用的真空度为(-0.07～-0.095)MPa。与现有技术相比，本专利技术具有以下积极有益效果本专利技术所述的制备方法通过对温度的控制，减少了前期未反应原料中N-甲基咪唑的堆积，避免飞温的发生，增加了安全系数；同时也保证了原料的充分反应，增加了收率；在45～55℃条件下放料，既保证了产品全部处于结晶状态而且也避免了产物因结块而无法由出料口顺利放出；本专利技术所述的制备方法操作时间短，收率高，大大提高了生产效率、降低了生产成本；本专利技术所述的制备工艺，原料放出后直接由输送管道输送至离心机中进行离心，离心时采用淋洗、离心同时进行的处理方式，缩短了处理时间，而且也减少了长时间处理过程中挥发成分对人体及环境的影响，减少了处理过程中人力物力的投入，提高了生产效率，降低了生产成本。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术进行更加详细的说明，但是并不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷41.7Kg加入80L反应釜中，通过向反应釜的夹层中通入水浴对溴丁烷进行加热、直至升温至55～60℃；(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭水浴加热并向反应釜中滴加22.5KgN-甲基咪唑，4.5小时滴加完毕；(3)步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加完毕后，将温度控制在80～90℃条件下继续搅拌60min，搅拌完成后加入乙酸乙酯25L，通过向夹层中通入自来水进行降温、并继续搅拌直至反应釜的温度降温至45～55℃，即完成反应；然后由反应釜出料口放料(出料的温度为45～55℃)；放出的料通过物料输送管道输送至盖子上带有加料口的离心机，然后通过离心机盖子上的加料口加入乙酸乙酯对放出的料进行洗涤、边洗涤边离心(离心机的转速为400r/min)，洗涤完毕(将未反应的原料洗涤完毕)后得到白色固体；(4)将步骤(3)所述淋洗、离心后得到的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸(真空旋蒸过程中的真空度为-0.09MPa)，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑白色固体颗粒。经检测，所得产品的收率为：95.15％；纯度为99.94％其含水量为1900ppm；即该方法制备的产品具有较高的收率及纯度，且含水量交低，符合要求。实施例2一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷30Kg加入80L反应釜中，通过向反应釜的夹层中通入水浴对反应釜内的溴丁烷进行加热、直至升温至55～60℃；(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭水浴加热并向反应釜中滴加16KgN-甲基咪唑，4小时滴加完毕；(3)步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加完毕后，将温度控制在80～90℃条件下继续搅拌50min，搅拌完成后加入乙酸乙酯16L，通过向反应釜夹层中通入自来水进行降温、并继续搅拌直至反应釜的温度降温至45～55℃，即完成反应；然后由反应釜出料口放料(出料的温度为45～55℃)；放出的料通过物料输送管道输送至盖子上带有加料口的离心机，然后通过离心机盖子上的加料口加入乙酸乙酯对放出的料进行洗涤、边洗涤边离心(离心机的转速为350r/min)，洗涤完毕(将未反应的原料洗涤完毕)后得到白色固体；(4)将步骤(3)所述淋洗、离心后得到的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸(真空旋蒸过程中的真空度为-0.08MPa)，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑白色固体颗粒。经检测，所得产品的收率为96.23％；纯度为99.80％其含水量为1660ppm；即该方法制备的产品具有较高的收率及纯度，且含水量交低，符合要求。实施例3一种1-丁基-3-甲基溴化咪唑的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷50Kg加入300L反应釜中，通过向反应釜的夹层中通入水浴对反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷加入反应釜中，对反应原料加热、升温至55～60℃；(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭加热并向反应釜中滴加N‑甲基咪唑；(3)步骤(2)所述N‑甲基咪唑滴加完毕后，在80～90℃条件下继续搅拌50～70min，搅拌完成后加入乙酸乙酯，对反应釜内的物料进行降温、继续搅拌直至反应釜内的温度降温至45～55℃，即完成反应；(4)步骤(3)所述反应完成后，将反应釜内的物料由反应釜放料口放料、输送至离心机，淋洗、离心，得到白色固体；(5)将步骤(4)所述采用乙酸乙酯淋洗之后的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1‑丁基‑3‑甲基溴化咪唑白色固体颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取反应原料溴丁烷加入反应釜中，对反应原料加热、升温至55～60℃；(2)步骤(1)所述原料加热搅拌完毕后，关闭加热并向反应釜中滴加N-甲基咪唑；(3)步骤(2)所述N-甲基咪唑滴加完毕后，在80～90℃条件下继续搅拌50～70min，搅拌完成后加入乙酸乙酯，对反应釜内的物料进行降温、继续搅拌直至反应釜内的温度降温至45～55℃，即完成反应；(4)步骤(3)所述反应完成后，将反应釜内的物料由反应釜放料口放料、输送至离心机，淋洗、离心，得到白色固体；(5)将步骤(4)所述采用乙酸乙酯淋洗之后的白色固体在40～50℃条件下真空旋蒸，除去残余的乙酸乙酯即得到所述的1-丁基-3-甲基溴化咪唑白色固体颗粒。2.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特征在于，所述加入反应釜中的溴丁烷与N-甲基咪唑的质量比为1.8～2.0：1。3.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振宇，李凯明，王坤耀，魏智奋，
申请(专利权)人：林州市科能材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41