一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法技术

本发明专利技术涉及一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，使用液体氢氧化钠为催化剂，原料异丁醛在催化剂的作用下，经过反应生成成品2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯；本发明专利技术根据原料和催化剂的流量及两者的比例，物料在反应釜中的停留时间，流程中各控制点的温度设定和调控程序，以及产品的后续处理，设置了一套完整的连续式生产工艺，并且使用自动化控制。本发明专利技术采用串联两只反应釜作为主反应器，实现了生产过程的自动化。本工艺不仅生产效率高，反应操作实现了自动化，有利于稳定生产和节能减排，能够对反应物料的转化率和实际的收率进行有效而又方便的调节。

【技术实现步骤摘要】
一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法
本专利技术属于有机化学合成
，具体地说是以异丁醛在碱性催化剂的作用下，规模化制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法。
技术介绍
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯是水性建筑涂料(通常为乳胶漆)的成膜助剂，具有优异的成膜作用、无毒无害等优点，适用于醋酸乙烯酯均聚及共聚乳液、丙烯酸酯均聚及共聚乳液、苯乙烯/甲基丙烯酸酯共聚乳液、等多种涂料系统。也可以用作水性油墨的成膜助剂。目前我国建筑涂料年产已达280万吨，我国年产1000吨以上建筑涂料生产企业占80％。作为装饰材料之一的水性乳胶涂料已成为建筑内墙装饰的主体材料，在外墙装饰中的应用占60％以上。2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯可替代其它有毒的成膜助剂，在水性乳胶涂料中的用量一般为2～6％，因此该成膜助剂的产业化具有重要的经济意义和广阔的应用前景。同时该产品也是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于工业PVC增塑剂、润滑剂等相关行业。从异丁醛醛制备1,3一戊二醇及它们的单酯产品如2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，已有很多合成方法。这些方法大多在碱存在下，通过醛的自身反应或缩合反应而成。反应中，在碱催化剂作用下，一个分子醛中的质子被移出，与另一醛分子中的羰基反应；形成的醇醛，再与第三醛分子反应，生产醛的三聚物，也就是所述的单酯产品及其副产物二醇。典型的制备工艺在以下专利中作了详细阐述:US4225726,US4883906,DE3447029和US5180847。催化剂包括氢氧化钠、碱土金属氢氧化物、氧化亚锡，都是在一步法缩合反应基础上进行，在一定条件下基本可以得到目的产物。上述工艺有许多缺点，尤其是德国专利DE34036介绍的工艺异丁醛转化率低，反应中形成大量的副产物，且工艺过程复杂，包括高压和两种不同类型的催化剂体系，产品收率最多只有40％。CN1098712A介绍的工艺过程需要两次静置分水以及水洗过程，制备步骤多，虽然反应收率可达到69％，但反应选择性低，仍有相当量的2,2,4一三甲基-1,3一戊二醇副产物的生成。WO98/24752描述的制备工艺第一步异丁醛转化率60％-95％，第二步2,6一二异丙基一5,5一二甲基一1,3-二氧杂一4-醇转化率为70％-75％,副产物二醇的含量可控制在10％以内，但为提高产物选择性而使反应时间延长到24h以上；反应中间步骤多，需要3次水洗分层步骤，同时需要两种不同的催化剂体系。近年来，国内也有专利提出使用催化剂固定床，构成生产2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的连续化的生产技术。这种工艺设置一般只能作为实验室规模的试验装置，用作试验研究用，真正要作为工业化生产，不管最后的结果如何，要建立这样的工业化装置，还需要完成大量的基础性工作。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的不足，本专利技术公开了一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，使用液体氢氧化钠为催化剂，原料异丁醛在催化剂的作用下，经过反应生成成品2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，并且实现工业化生产。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案是：一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，使用液体氢氧化钠为催化剂，原料异丁醛在催化剂的作用下，经过反应生成成品2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；将原料和催化剂的流量及两者的比例，物料在反应釜中的停留时间，流程中各控制点的温度设定和调控程序，以及产品的后续处理，设置了一套完整的连续式生产工艺；系统化地考虑了所有的影响生产的因素，在充分优化的基础上，设置生产工艺和各个生产参数，使用了自动化控制，保障优化的生产工艺得到准确的执行和保持，保障生产过程的转化率，收率以及生产速率的稳定和优化。所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法包括以下操作步骤：第一步，原料异丁醛和催化剂碱液按设定的比例首先进入第一釜式反应器，发生羟醛缩合反应，第一釜式反应器内的反应温度设定在20～60℃之间，催化剂加入量为主原料质量的1-3％，停留时间设定为60分钟；用冷却水控制第一釜式反应器的温度；第二步，通过第一釜式反应器得到的羟醛缩合物进入第二釜式反应器，发生分子内的Cannizzaro反应，第二釜式反应器内的反应温度设定在50--90℃之间，催化剂加入量为主原料质量的1-4％，停留时间设定为90分钟；使用蒸汽加热，控制反应器的温度；在第二釜式反应器中会有部分轻组分气化，通过冷凝器使其液化，部分冷凝液回流辅助控制温度，一部分返回到第一反应器中，继续参加反应；第三步，从第二釜式反应器出来的物料为半成品，首先通过水洗，脱除催化剂；然后脱水，在经过精馏，得到成品2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。生产过程的自动控制工艺包括：1)利用异丁醛的进料量控制物料在反应釜中的停留时间，同时利用异丁醛的进料量控制催化剂的加入量。2)经过调试后的稳定状态下，物料的转化率和产品的收率和反应部分的工况是对应的，根据生产实际，控制原料异丁醛的和产品的选择性。脱水塔利用真空度和温度联合控制脱水产品的含水量小于1％；精馏塔利用真空度，温度和回流；联合控制工艺条件，保障产品的含量。本专利技术的出发点是建立一套工业化的生产装置，既要能够满足大规模工业化生产的需要，又要能够安全稳定地生产，生产过程的转化率和实际的收率，也能够满足工业化的要求。1.本专利技术的基础考虑是生产过程力求简便，便于控制，产能力要大，为此，选用了液体氢氧化钠作为反应的催化剂。这种催化剂活性高、反应快、后处理也比较方便。2.使用液体氢氧化钠为催化剂，一个突出的问题是一般情况下，产品的收率比较低，于是本专利技术在工艺设置上，选用了阶梯式的连续化的反应过程，使得局部的反应很快，比较剧烈。但是，在生产的整体过程上，反应是比较平缓的，这样，对反应的控制也比较容易实现精确控制。3.在具体的工艺设置上，本专利技术的主要生产过程分为三个部分，一、二部分为合成部分，第三部分为产品分离精制部分：第一部分，为羟醛缩合反应部分，在第一釜式反应器中进行，反应条件控制得比较温和，保持较高的反应选择性，同时释放部分的反应热，温度设定在20--60℃之间，使用20％的液体氢氧化钠作为催化剂，催化剂加入量为主原料的1-3％，停留时间设定为40分钟。以原料异丁醛的加入量为基准，控制催化剂的加入量和反应器的温度。第二部分，为康尼查罗(Cannizzaro)反应部分，在第二釜式反应器中进行，反应条件控制得比较强烈，保持较高的反应转化率。在这个过程中，反应释放出大量的反应热，利用蒸气和和回流的异丁醛联合控制反应的温度，温度设定在50--90℃之间，使用30％的液体氢氧化钠作为催化剂，催化剂加入量为主原料的1-4％，停留时间设定为90分钟。以原料异丁醛的加入量为基准，控制催化剂的加入量。第三部分为中间产品的后处理过程，由反应器出来的中间体物料，经过水洗，脱水以及精馏之后得到成品：1)脱醛工序将合成以后的中间产品泵送进脱醛塔，通过列管加热器用蒸气慢慢加热釜中物料，同时慢慢建立起真空状态，保持处理过程平稳有序。开始出料后，通过冷凝，回收未反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，其特征在于：使用液体氢氧化钠为催化剂，原料异丁醛在催化剂的作用下，经过反应生成成品2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯；将原料和催化剂的流量及两者的比例，物料在反应釜中的停留时间，流程中各控制点的温度设定和调控程序，以及产品的后续处理，设置了一套完整的连续式生产工艺；系统化地考虑了所有的影响生产的因素，在充分优化的基础上，设置生产工艺和各个生产参数，使用了自动化控制，保障优化的生产工艺得到准确的执行和保持，保障生产过程的转化率，收率以及生产速率的稳定和优化。

【技术特征摘要】
1.一种2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，其特征在于：使用液体氢氧化钠为催化剂，原料异丁醛在催化剂的作用下，经过反应生成成品2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；将原料和催化剂的流量及两者的比例，物料在反应釜中的停留时间，流程中各控制点的温度设定和调控程序，以及产品的后续处理，设置了一套完整的连续式生产工艺；系统化地考虑了所有的影响生产的因素，在充分优化的基础上，设置生产工艺和各个生产参数，使用了自动化控制，保障优化的生产工艺得到准确的执行和保持，保障生产过程的转化率，收率以及生产速率的稳定和优化。2.根据权利要求1所述的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的自动化生产方法，其特征在于：包括以下操作步骤：第一步，原料异丁醛和催化剂碱液按设定的比例首先进入第一釜式反应器，发生羟醛缩合反应，第一釜式反应器内的反应温度设定在20～60℃之间，催化剂加入量为主原料质量的1-3％，停留时间设定为60分钟；用冷却水控制第一釜式反应器的温度；第二步，通过第一釜式反应器得到的羟醛缩合物进入第二釜式反应器，发生分子内的Cannizzaro反应，第二釜式反应器内的反应温度设定在50--90℃之间，催化剂加入量为主原料质量的1-4％...

【专利技术属性】
技术研发人员：张润赟，张理文，张海飞，宋文国，
申请(专利权)人：润泰化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32