一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法技术

本发明专利技术提供一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法。所述处理方法具体步骤为：使用注射器取浸膏类烟用香料样品挤压至容器中，并向容器中加入弱极性溶剂超声稀释，然后取手动固相微萃取装置，采用100m聚二甲基硅氧烷纤维萃取头并对其进行老化，再将稀释后的浸膏样品置于顶空瓶中水浴加热，然后使用手动固相微萃取装置手动萃取1‑10min，最后将萃取头插入气相色谱‑质谱联用仪进样口解吸5‑10min，利用气相色谱‑质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分。本发明专利技术具有低毒性、易操作、成本低、富集效率高等优点，能够有效富集浸膏类烟用香料中更多含量低、检测灵敏度低的挥发性和半挥发性成分，处理后用GC/MS可得到更多的色谱峰，鉴定出更多组分。

Analysis of the aroma components of a kind of extract of extract

【技术实现步骤摘要】
一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法
本专利技术属于烟用香料分析领域，具体涉及一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法。
技术介绍
浸膏类香料一般是用低极性溶剂萃取天然植物，经过滤、浓缩得到的粘稠或膏状香料，常用的烟用浸膏有枫槭浸膏、秘鲁浸膏、桂花浸膏、酸梅浸膏等，添加在卷烟中，与烟香谐调，可以提高嗅香、改善烟草品质，缓和口腔黏膜感受特性，抑制刺激辛辣而使烟味柔润和浓郁。对于烟用香料中挥发性和半挥发性成分的分析，常用气质联用(GC-MS)的方法。气质联用(GC-MS)是一种可以同时对复杂组分进行定量和定性分析的方法，但需要对样品进行前处理。常用的前处理方法有水蒸气蒸馏、溶剂萃取、同时蒸馏萃取、静态顶空、固相微萃取等，这些方法各有优缺点。最常用的是采用液液萃取的方法，用二氯甲烷、乙醇或乙酸乙酯等溶剂对香料样品进行萃取，分层后取有机相澄清液，经微孔滤膜过滤后进仪器分析。同时蒸馏萃取对挥发性、半挥发性成份的富集效率很高，尤其是净化效果良好，提取物、浸膏等样品都可以采用此方法进行前处理。固相萃取基于液相色谱的原理，样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相微萃取是在固相萃取的基础上，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病；集采样、萃取、浓缩、进样于一体，可与各种分析方法结合，大大加快了分析检测的速度。虽然这些前处理方式都能够处理浸膏类烟用香料来分析其中的挥发性和半挥发性成分，但仍然存在一些明显的缺点和不足，比如分离步骤多、分析周期长、耗时费力，重现性不佳，处理效率低等，像同时蒸馏萃取装置的清洗和萃取都耗时较长，从开始操作到完成分析样品一般需要5小时以上，因此不适合于大量样品的分析工作。同时，浸膏类烟用香料大多都比较粘稠，流动性差，存在着不易取样、易乳化等问题，进而造成溶剂萃取效率低，得到的有效色谱峰很少，不能完全反映该香料的内在品质。
技术实现思路
针对现有技术存在的困难，本专利技术提供一种简便、易操作、富集效率高的浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法，该方法采用加溶剂超声稀释，然后用固相微萃取的方法直接萃取，手动进行色谱分析，可有效富集和萃取出浸膏类烟用香料中的香气成分，得到更多的有效色谱峰。本专利技术提供的技术方案为：所述一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法，其特征在于具体步骤如下：(1)使用注射器取浸膏类烟用香料样品挤压至容器中，并向容器中加入弱极性溶剂，在频率为150Hz～250Hz的条件下超声15-30min，得到被稀释的样品；其中所述浸膏类烟用香料样品与弱极性溶剂的质量比为1:2～1:10，所述弱极性溶剂为乙二醇、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、石油醚(30-60℃)中的一种或两种；(2)取手动固相微萃取装置，采用100m聚二甲基硅氧烷纤维萃取头，在200～280℃的条件下老化20～40min；(3)将步骤1中得到的被稀释的样品置于顶空瓶中，并在50-80℃条件下水浴加热，然后使用步骤(2)中的手动固相微萃取装置手动萃取1-10min，并将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口解吸5-10min；(4)最后利用气相色谱-质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分，用NIST2005和Wiley7谱库进行检索和定性分析。本专利技术进一步的技术方案：所述步骤(4)中气相色谱-质谱联用仪分析的工作条件如下：气相条件：色谱柱选用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)，进样口温度250℃，初始温度50℃，保持2min，以4℃/min速率升到240℃，保持2min，再以15℃/min速率升到280℃，保持20min；载气:氦气，流速1.0ml/min，分流比50：1；质谱条件：传输线温度250℃，电离方式EI，离子源温度230℃，电离能量70eV，质谱扫描方式为全扫描(scan)，扫描范围30～450amu，溶剂延迟3min。本专利技术较优的技术方案：在步骤(3)的在萃取过程中，如果出现乳化现象，则在离心速度为3000r/min的条件下离心3-5min对其进行离心分层。本专利技术具有低毒性、易操作、成本低、富集效率高等优点，能够有效富集浸膏类烟用香料中更多含量低、检测灵敏度低的挥发性和半挥发性成分，处理后用GC/MS可得到更多的色谱峰，鉴定出更多组分；本专利技术采用的样品前处理方法操作简便、富集效率高，可明显提高试验效率，适用于浸膏类烟用香料的前处理。附图说明图1是传统液液萃取桂花浸膏的GC/MS成分分析色谱图；图2是实施例一中经本专利技术前处理后的桂花浸膏的GC/MS成分分析色谱图；图3是传统液液萃取枫槭浸膏的GC/MS成分分析色谱图；图4是实施例二中经本专利技术前处理后的枫槭浸膏的GC/MS成分分析色谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术的保护范围。实施例一，一种烟用桂花浸膏香气相成分分析前处理方法，具体步骤如下：取一支5mL注射器，拔掉活塞芯杆，将桂花浸膏样品装入针筒内，再装入活塞芯杆，挤压到置于电子天平上的三角瓶中，称量0.5506g，加入3mL乙醚，在150Hz条件下超声15min，得到被稀释的样品；取手动SPME装置，100μm聚二甲基硅氧烷萃取头，在200～280℃的条件下老化20～40min；将被稀释的桂花浸膏样品置于顶空瓶中，60℃水浴加热，萃取5min，然后将萃取头插入气相色谱仪进样口解吸8min；利用气相色谱-质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分，用NIST2005和Wiley7谱库进行检索和定性分析，得到GC/MS成分分析色谱图如图2所示。实施例二：一种烟用枫槭浸膏香气相成分分析前处理方法，具体步骤如下：取一支5mL注射器，拔掉活塞芯杆，将枫槭浸膏样品装入针筒内，再装入活塞芯杆，挤压到置于电子天平上的三角瓶中，称量0.6022g，加入5mL乙酸乙酯，在150Hz条件下超声20min，得到被稀释的样品；取手动SPME装置，100μm聚二甲基硅氧烷萃取萃取头，按使用要求老化；将被稀释的枫槭浸膏样品置于顶空瓶中，65℃水浴加热，萃取8min，然后将萃取头插入气相色谱仪进样口解吸10min；利用气相色谱-质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分，用NIST2005和Wiley7谱库进行检索和定性分析，得到的GC/MS成分分析色谱图如图4所示。实施例一和实施例二中的气相色谱-质谱联用仪分析的工作条件如下：气相条件：色谱柱选用HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)，进样口温度250℃，初始温度50℃，保持2min，以4℃/min速率升到240℃，保持2min，再以15℃/min速率升到280℃，保持20min；载气:氦气，流速1.0ml/min，分流比50：1；质谱条件：传输线温度250℃，电离方式EI，离子源温度230℃，电离能量70eV，质谱扫描方式为全扫描(scan)，扫描范围30～450amu，溶剂延迟3min。对比试验1：将实施例一中未经过处理的烟用桂花浸膏直接采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，其气相色谱-质谱联用仪的工作条件与实施例一的工作条件相同，其分析得到GC/MS成分分析色谱图如图1所示；并与实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法，其特征在于具体步骤如下：(1)使用注射器取浸膏类烟用香料样品挤压至容器中，并向容器中加入弱极性溶剂，在频率为150Hz～250Hz的条件下超声15‑30min，得到被稀释的样品；其中所述浸膏类烟用香料样品与弱极性溶剂的质量比为1:2～1:10，所述弱极性溶剂为乙二醇、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、石油醚(30‑60℃)中的一种或两种；(2)取手动固相微萃取装置，采用100m聚二甲基硅氧烷纤维萃取头，在200～280℃的条件下老化20～40min；(3)将步骤1中得到的被稀释的样品置于顶空瓶中，并在50‑80℃条件下水浴加热，然后使用步骤(2)中的手动固相微萃取装置手动萃取1‑10min，并将萃取头插入气相色谱‑质谱联用仪进样口解吸5‑10min；(4)最后利用气相色谱‑质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分，用NIST2005和Wiley7谱库进行检索和定性分析。

【技术特征摘要】
1.一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法，其特征在于具体步骤如下：(1)使用注射器取浸膏类烟用香料样品挤压至容器中，并向容器中加入弱极性溶剂，在频率为150Hz～250Hz的条件下超声15-30min，得到被稀释的样品；其中所述浸膏类烟用香料样品与弱极性溶剂的质量比为1:2～1:10，所述弱极性溶剂为乙二醇、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、石油醚(30-60℃)中的一种或两种；(2)取手动固相微萃取装置，采用100m聚二甲基硅氧烷纤维萃取头，在200～280℃的条件下老化20～40min；(3)将步骤1中得到的被稀释的样品置于顶空瓶中，并在50-80℃条件下水浴加热，然后使用步骤(2)中的手动固相微萃取装置手动萃取1-10min，并将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口解吸5-10min；(4)最后利用气相色谱-质谱联用仪分析萃取头吸附到的组分，用NIST2005和Wiley7谱库进行检索和定...

【专利技术属性】
技术研发人员：肜霖，董爱君，熊国玺，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42