卡泊三醇起始原料A及相关杂质的分离与测定方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及卡泊三醇起始原料A及相关杂质的分离与测定方法。该方法以硅胶为固定相，以正己烷和异丙醇的混合液为流动相进行洗脱，该方法能够实现卡泊三醇起始原料A及其杂质的有效分离，该方法还可利用高效液相色谱法进行分离测定，不仅实现有效分离，还能够准确测定卡泊三醇起始原料A及其各杂质的含量，专属性强，灵敏度高，对于实现对卡泊三醇起始原料A的质量控制、安全性保证具有极其重要的意义。

Separation and determination of the starting material A and related impurities of kpoor three alcohol

The present invention belongs to the field of analytical chemistry, in particular to the separation and determination of the starting material A of kpoor three alcohol and related impurities. The method using silica gel as stationary phase and the mixture of hexane and isopropanol as mobile phase, this method can effectively separate the card berth three alcohol starting material A and its impurities, the method can also use the HPLC separation and determination, not only to achieve effective separation, but also be able to accurately determine the content of capobenic three alcohol starting material A and the impurities, strong specificity, high sensitivity, for the realization of the card berth three alcohol starting material A quality control, safety assurance is very important.

【技术实现步骤摘要】
卡泊三醇起始原料A及相关杂质的分离与测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及卡泊三醇起始原料A及相关杂质的分离与测定方法。
技术介绍
卡泊三醇是维生素D的衍生物，能抑制皮肤细胞(角朊细胞)的过度增生和诱导其分化，从而使银屑病皮肤细胞的增生及分化异常得以纠正，是对寻常型银屑病的局部治疗。化合物A是合成卡泊三醇的一个重要的起始原料，其结构式如下：为了控制卡泊三醇起始原料A的质量，需要对卡泊三醇起始原料A及其杂质进行分离测定。卡泊三醇起始原料A中常见的杂质有A1、A2、A3、A4和A5，它们的结构式分别如式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ、式Ⅵ所示：因为卡泊三醇起始原料A及其杂质A1、A2、A3、A4和A5具有紫外吸收弱或无紫外吸收的特点，故常规紫外检测器灵敏度不高且无法准确定量，目前还没有分离测定卡泊三醇起始原料A及其杂质的HPLC方法。因此开发一种分离测定卡泊三醇起始原料A及其杂质的方法对于实现对卡泊三醇起始原料A的质量控制、安全性保证具有极其重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种分离卡泊三醇起始原料A及其杂质的方法，该方法能够实现卡泊三醇起始原料A及其杂质的有效分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
分离卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，以硅胶为固定相，以正己烷和异丙醇的混合液为流动相进行洗脱，所述起始原料A的结构式如式Ⅰ所示；

【技术特征摘要】
1.分离卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，以硅胶为固定相，以正己烷和异丙醇的混合液为流动相进行洗脱，所述起始原料A的结构式如式Ⅰ所示；2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述相关杂质为式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ、式Ⅵ所示化合物中的一种或多种；3.利用高效液相色谱法分离测定卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用硅胶为填充剂的色谱柱，以正己烷和异丙醇的混合液作为流动相进行分离，分离后采用蒸发光检测器对起始原料A及相关杂志进行检测；所述相关杂质为式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ、式Ⅵ所示化合物中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的利用高效液相色谱法分离测定卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，所述流动相中正己烷和异丙醇的体积比为90-100：0-10。5.根据权利要求4所述的利用高效液相色谱法分离测定卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，对起始原料A和式Ⅵ所示的化合物进行分离时，正己烷与异丙醇的体积比为99.5：0.5。6.根据权利要求4所述的利用高效液相色谱法分离测定卡泊三醇起始原料A及相关杂质的方法，其特征在于，对起始原料A和式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ、式Ⅴ所示的化合物进行分离时，正己烷与异丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨婧，周春燕，夏爽，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50