一种依替米贝中间体的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种依替米贝中间体的检测方法；该检测方法采用高效液相色谱仪进行检测，采用面积归一化法进行定量分析，其色谱条件如下：色谱柱为chiralcelOD‑H；进样量为15～25μl；流速为0.8～1.2ml/min；柱温为20‑30℃；检测波长为210‑220nm；流动相为正己烷：异丙醇，其体积比为(960～1000)：20；稀释液为正己烷：异丙醇，其体积比为(650‑750):300；检测器为紫外检测器；本发明专利技术的检测方法可以实现(4S)‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑1,5‑二氧代戊基]‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮的快速准确测定，具有很高的灵敏度，且操作简便，可以实现完全分离，本发明专利技术为研究此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。

According to a detection method of ezetimibe intermediates

The invention discloses a detection method with ezetimibe intermediates; the detection method using high performance liquid chromatography, and was quantified by area normalization method, following the chromatographic conditions: column chiralcelOD H; the injection volume was 15~25 L; the flow rate was 0.8 ~ 1.2ml/min; column temperature was 20 30 DEG C; the detection wavelength was 210 220nm; the mobile phase of n-hexane: isopropanol, the volume ratio of (960~1000):20; dilution of n-hexane: isopropanol, the volume ratio (650 750): 300; detector UV detector; detection method of the invention can realize (4S [5 (3) 4 difluorophenyl) 1,5 two oxo 4 phenyl] amyl 2 oxazolidinone fast accurate determination, high sensitivity, and simple operation, can achieve complete separation, the invention of such compounds. It provides the basis for research and development and quality inspection.

【技术实现步骤摘要】
一种依替米贝中间体的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种依替米贝中间体的检测方法。
技术介绍
依替米贝(Ezetimble，化学名：1-(4-氟苯基)-(3R)-[3-(4-氟苯基)-(3S)-羟丙基]-(4S)-(4-酚基)-2-吖丁啶酮)，是由Schering-Plough制药公司研发的新型胆固醇吸收抑制剂，于2002年在美国首次上市，是首个获FDA批准的胆固醇吸收抑制剂。(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-5-羟基-1-氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮为合成依替米贝的关键中间体。其结构式为：(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1，5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮的手性纯度和异构体杂质会直接影响依替米贝的手性纯度和异构体杂质的含量，从而直接影响该药物疗效。目前，尚未有关于(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1，5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮的手性纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1，5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮质量控制，需要研发出其的检测方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种依替米贝中间体的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称取(4S)‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑1,5‑二氧代戊基]‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮和(4R)‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑1,5‑二氧代戊基]‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性溶液；(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；(3)将所述系统适应性溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行检测，并记录色谱峰；其中所述液相色谱仪的操作条件为：色谱柱：手性色谱柱；进样量：15‑25μl；流速：0.8‑1.2ml/min；柱温：20‑30℃；检测波长：210‑220nm；...

【技术特征摘要】
1.一种依替米贝中间体的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称取(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮和(4R)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性溶液；(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；(3)将所述系统适应性溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行检测，并记录色谱峰；其中所述液相色谱仪的操作条件为：色谱柱：手性色谱柱；进样量：15-25μl；流速：0.8-1.2ml/min；柱温：20-30℃；检测波长：210-220nm；流动相：正己烷:异丙醇，其体积比为(650-750):(250-350)；稀释液：异丙醇；检测器：紫外检测器。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述系统适应性溶液中，(4S)-3-...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒙发明，曹欢燕，徐亮，邓超芹，俞伟文，樊志麒，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44