一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，涉及一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法。本发明专利技术的分离检测方法采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱，规格为4.6×250mm，5μm；流动相A甲醇：乙腈：三乙胺溶液=35:（20~25）:（40~45）(v:v:v)与流动相B甲醇，进行梯度洗脱。通过该方法能够简单、快速、准确地可将苯磺酸氨氯地平与其副反应产物及降解产物进行有效分离，便于苯磺酸氨氯地平的制备过程和终产品的质量控制。

A high performance liquid chromatography method for the determination of amlodipine besylate and its impurities

The present invention belongs to the technical field of drug analysis, and relates to a method for the detection of amlodipine and its impurities by high performance liquid chromatography. The separation and detection method of the invention adopts high performance liquid chromatograph, the chromatographic column is C18 column, the specification is 4.6 * 250mm, 5 m, and the mobile phase A methanol: acetonitrile: three ethylamine solution =35: (20~25): (40~45) (v:v:v) and gradient phase elution with mobile phase B methanol. By this method, the amlodipine besylate and its side products and degradation products can be separated effectively, and the preparation process and quality control of amlodipine besylate can be easily and quickly and accurately.

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法。
技术介绍
苯磺酸氨氯地平是一种具有一个手性中心的心血管药，临床上主要用于治疗高血压和心绞痛，是第三代二氢吡啶衍生物钙通道阻滞剂，血管选择性较强。在促进冠脉血流量的同时可以降低血压，还可以舒张冠状血管和全身血管，是目前治疗高血压病的首选药。苯磺酸氨氯地平分子式为C20H25ClN2O5•C6H6O3S，化学名为（±）-2-[（2-氨基乙氧基）甲基]-4-（2-氯苯基）-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸-5-甲酯，3-乙酯苯磺酸盐，结构式为：该分子在合成过程中会有副反应发生，副反应的产物可能残留在分子中。且该化合物在高温、光照等条件下也容易降解产生杂质，副反应产物和降解产生的杂质共有7个，分别命名为A、B、D、E、F、G和H，结构式见下式。这些杂质会残留在药物中，影响药物的质量和安全性。因此，控制苯磺酸氨氯地平中各杂质的含量，对提高苯磺酸氨氯地平的质量，保证广大患者用药的安全性有重大意义。ABDEFGH对于苯磺酸氨氯地平中的杂质，在药物合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法，其特征在于：苯磺酸氨氯地平样品的浓度为0.8~1.2mg/ml; 色谱柱为Cl8柱，柱温30~35℃，流动相A为甲醇：乙腈：三乙胺溶液=35:（20~25）:（40~45）(v:v:v)，流动相B为甲醇，进行梯度洗脱；检测器为紫外检测器。

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱检测苯磺酸氨氯地平及其杂质的方法，其特征在于：苯磺酸氨氯地平样品的浓度为0.8~1.2mg/ml;色谱柱为Cl8柱，柱温30~35℃，流动相A为甲醇：乙腈：三乙胺溶液=35:（20~25）:（40~45）(v:v:v)，流动相B为甲醇，进行梯度洗脱；检测器为紫外检测器。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于梯度洗脱程序如下：时间：0~15min,流动相A95%~80%,流动相B5%~20%;时间：15~30min,流动相A80%~20%,流动相B20%~80%;时间：30min后,流动相A与流动相B以体积比80：20运行5min。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相A中的三乙胺溶液为体积百分比为0.3~0.8%的水溶液，三乙胺溶液的pH值为3.5~4.5。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备：精密称取对照品苯磺酸氨氯地平、杂质A、B、D、E、F、G和H各适量，加流动相溶解，制成每毫升含苯磺酸氨氯地平1mg、杂质A、B、D、E、F、G和H各0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液；（2）供试品溶液的制备：精密称取供试品...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕立波，金永华，王燕，
申请(专利权)人：江苏开元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32