一种具有真空长效润滑性能碳薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有真空长效润滑性能碳薄膜的制备方法，是采用具有特殊纳米形貌和高催化特性的金属Cu为靶材，以氩气为溅射气体，以甲烷为反应气源，利用碳氢气源在靶材表面形成石墨烯前躯体，进而溅射制备具有石墨烯纳米结构镶嵌的碳薄膜材料。由于石墨烯自身具有优异的力学强度和弹性变形能力，碳膜中的石墨烯中呈有序纳米结构可以起到增强剂的作用，大幅改善碳薄膜的力学性能，尤其是缓解非晶碳膜自身高的内应力，赋予其优异的韧性和真空环境下超低的摩擦系数及长寿命。鉴于其真空超低摩擦、长寿命、高硬度、高化学稳定等综合性能优势，本发明专利技术技术可广泛应用于航空、航天等各领域真空环境下使用的运动部件的表面润滑处理。

A preparation method of carbon thin film with vacuum long effect lubrication

【技术实现步骤摘要】
一种具有真空长效润滑性能碳薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种碳薄膜的制备方法，尤其涉及一种真空下具有超低摩擦、长效润滑性能的碳薄膜及其制备方法，主要用于用于航空、航天等各领域真空环境下使用的运动部件的表面润滑处理。
技术介绍
航天、航空、核能等高新技术迅速发展，越来越多的部件（如斯特林制冷机活塞组件、真空吸气泵组件）需要在高真空环境中运行。而高真空环境下材料表面的解吸附、冷焊现象的发生极易造成接触表面间的粘附，润滑技术不可或缺。传统的流体润滑技术由于在高真空环境中存在易挥发、降解的问题，应用受到限制。固体润滑技术是保证真空环境下运动部件运行可靠性的关键技术。二硫化钼（MoS2）由于具有特殊的层状结构，所以它的承载力高、摩擦系数低，是最常用的固体润滑剂之一。二硫化钼1965年列入美国现行的MIL标准，如今已被广泛应用于国防、机械、超高真空等领域。然而，MoS2尚存在一些问题：①易吸潮、易氧化，润滑性能随着氧化程度及空气湿度的增大而下降，导致摩擦系数增大、寿命缩短。存储困难且受其他运行环境的影响大；②质软，润滑机理以对偶间转移、层间滑移为主，所以易造成周围环境污染，而且在高速条件下，耐磨损性能大幅下降，磨损寿命短。软质金属薄膜处理技术是利用软金属的剪切强度低的特点，在表面形成一层极薄的软质层，提供润滑。优点是化学稳定性和耐温性好，最大的缺点是摩擦系数较大，寿命有限。所以说，在适用于真空环境下使用的固体润滑处理技术方面还存在这许多问题亟待解决。国内外都针对此正在开发新型的表面润滑处理技术。2000年左右，美国Argonne国家实验室研究人员通过真空气相沉积技术开发出一种新型的碳薄膜材料(A.Erdemir,O.L.Eryilmaz,I.B.Nilufer,G.R.Fenske.SurfaceandCoatingsTechnology,2000,133-134:448-454)。它是一种主要由sp2、sp3杂化碳和H组成无机硬质薄膜材料，兼具高硬度、超低摩擦（真空、惰性气氛下可﹤0.01）、耐腐蚀和化学惰性等优良综合特性。作为未来最具潜力的一类固体润滑材料引起国际范围的研究热潮。欧洲空间中心推荐碳薄膜材料作为未来空间环境的润滑涂层材料，美国也已将其列为21世纪的国家战略材料之一。然而随后的研究发现：虽然碳薄膜材料在高真空环境中具有极低的摩擦系数，但其寿命很短。因此，如何延长碳薄膜在高真空环境下的磨损寿命，成为开发适用于真空环境的新型表面润滑处理技术突破的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对碳薄膜在高真空环境下的磨损寿命短的问题，提供一种真空下具有超低摩擦、长寿命磨损、真空长效润滑性能的碳薄膜材料的制备方法。本专利技术真空长效润滑性能的碳薄膜材料的制备方法，以具有特殊纳米形貌的金属Cu为溅射靶材，以氩气为离化溅射气体，以甲烷为反应气体，采用磁控溅射法在待镀膜部件表面沉积成膜，其具体由以下设备和工艺完成：设备：该过程在一个具有四个靶位的磁控溅射镀膜机上完成。其中两个靶装配步骤（1）处理后的金属Cu靶材，连接有一台中频溅射电源进行激励；另两个靶装配硅靶材，也连接有一台中频溅射电源进行激励；样品架连接有一台脉冲偏压电源施加负电压。中频溅射和脉冲偏压电源的频率均为20～60KHz。制膜工艺：（1）金属Cu靶的预处理：利用常规磁控溅射技术，先在金属Cu靶材表面预沉积一层Cu薄膜；然后在真空或惰性气氛保护下，将预沉积有Cu薄膜的Cu靶材于700~900℃热处理10~60min；处理后靶材表面形成一层Cu纳米颗粒，提高了比表面积和催化活性。Cu靶材纯度高于99.8%；Cu薄膜厚度在50nm以下。（2）碳薄膜材料的制备等离子体清洗表面：将待镀膜部件安置于镀膜腔体内样品架上；真空腔内气压抽至1.0×10-3Pa以下，通入高纯氩气，对待镀膜部件进行常规的氩气等离子体清洗刻蚀；②沉积硅过渡层：以氩气为溅射气体，硅靶为溅射靶材，调节氩气流量，在腔体溅射气压为0.3~0.8Pa，靶溅射功率范围为5~30W/cm2，偏压为100~400V下，溅射沉积一层50~600nm厚的硅过渡层，以提高待镀膜部件与碳润滑层的膜基结合强度；硅靶纯度高于99.8%。镀制硅过渡层过程中Cu靶须实施保护屏蔽；③沉积碳润滑层：以步骤（1）处理后的金属Cu靶材为溅射靶，以氩气为溅射气体，以甲烷为反应气源，且溅射气源与反应气源的体积比为7/10~1/10；在溅射气压为0.3~0.8Pa，靶溅射功率范围为5~30W/cm2，基本偏压为-100~-400V下，溅射沉积厚度为1~5um的碳润滑薄膜。本专利技术待镀膜部件的材质为钢﹑不锈钢或钛合金等金属。本专利技术制备的润滑碳薄膜的主要性能如下：1、表观目测润滑碳薄膜：黑色均匀、致密光滑。40倍显微镜下观察：无裂纹、剥落等缺陷。2、硬度测试方法：按照纳米压痕法测试（GB/T22458），压痕深度为膜厚的1/10，取5次数据的算术平均值。测试结果：10~20GPa。说明具有较高的硬度。3、弹性回复测试方法：按照纳米压痕法测试（GB/T22458），压痕深度为膜厚的1/10，取5次数据的算术平均值。测试结果：弹性回复率＞85%。说明具有较好的韧性。4、结合强度测定方法：划痕法测试（JB/T8554），试验条件为：①划痕速度：（10+1）mm/min，②加载速度（10~40）N/min，③加载精度：不低于0.1N，④划痕间隔：两条相邻划痕之间的平行间隔应不小于2mm。取5次数据的算术平均值。测试结果：临界载荷≥15N。说明具有较高膜基结合强度。5、真空环境下摩擦学性能测试方法：真空摩擦磨损实验机，真空度1.0×10-4Pa，球-盘接触形式，上试样为为直径为6mm的GCr15商品钢球，下试样为镀制有碳薄膜的平面试片，钢球与试片摩擦轨迹的直径d为6mm；法向载荷为5N，转盘转速为300r/min。当摩擦系数升高至0.1以上，判定为磨损失效。测试结果：摩擦系数在0.02~0.03之间，磨损寿命＞5×105转。因此具有超低的摩擦系数和较长的磨损寿命。6、耐湿热存储性能将样品在40℃、湿度90%的条件下存储三个月后，薄膜没有发生起泡、裂纹、脱落等现象。存放前后碳薄膜的摩擦系数和磨损率都没有发生明显变化。说明碳润滑薄膜自身具有耐湿热环境3个月的存储能力，具有高化学稳定性。综上所述，本专利技术采用具有高催化特性的金属靶材，利用碳氢气源在靶材表面形成石墨烯前躯体，进而溅射制备具有石墨烯纳米结构镶嵌的碳薄膜材料。由于石墨烯自身具有优异的力学强度和弹性变形能力，碳膜中的石墨烯中呈有序纳米结构可以起到增强剂的作用，大幅改善碳薄膜的力学性能，尤其是缓解非晶碳膜自身高的内应力，赋予其优异的韧性和真空环境下超低的摩擦系数及长寿命。因此，本专利技术技术可广泛应用于航空、航天、核等领域真空环境下使用的运动部件，如斯特林制冷机活塞组件、传动机构（滚珠、丝杠、轴承）、真空吸气泵组件的表面润滑处理。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术真空长效润滑性能碳膜的制备、性能作进一步说明。实施例1设备：该过程在一个具有四个靶位的磁控溅射镀膜机上完成。其中两个靶装配步骤（1）处理后的金属Cu靶材，连接有一台中频溅射电源（20~60KHz）进行激励；另两个靶装配硅靶材，也连接有一台中频溅射本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有真空长效润滑性能碳薄膜的制备方法，是由以下设备和工艺完成：设备：该工艺过程在一个具有四个靶位的磁控溅射镀膜机上完成；其中两个靶装配步骤（1）处理后的金属Cu靶材，连接有一台中频溅射电源进行激励；另两个靶装配硅靶材，也连接有一台中频溅射电源进行激励；样品架连接有一台脉冲偏压电源施加负电压；制膜工艺：（1）金属Cu靶的预处理：利用常规磁控溅射技术，先在金属Cu靶材表面预沉积一层Cu薄膜；然后在真空或惰性气氛保护下，将预沉积有Cu薄膜的Cu靶材于700~900℃热处理10~60 min；处理后靶材表面形成一层Cu纳米颗粒；（2）碳薄膜材料的制备

【技术特征摘要】
1.一种具有真空长效润滑性能碳薄膜的制备方法，是由以下设备和工艺完成：设备：该工艺过程在一个具有四个靶位的磁控溅射镀膜机上完成；其中两个靶装配步骤（1）处理后的金属Cu靶材，连接有一台中频溅射电源进行激励；另两个靶装配硅靶材，也连接有一台中频溅射电源进行激励；样品架连接有一台脉冲偏压电源施加负电压；制膜工艺：（1）金属Cu靶的预处理：利用常规磁控溅射技术，先在金属Cu靶材表面预沉积一层Cu薄膜；然后在真空或惰性气氛保护下，将预沉积有Cu薄膜的Cu靶材于700~900℃热处理10~60min；处理后靶材表面形成一层Cu纳米颗粒；（2）碳薄膜材料的制备等离子体清洗表面：将待镀膜部件安置于镀膜腔体内样品架上；真空腔内气压抽至1.0×10-3Pa以下，通入高纯氩气，对待镀膜部件进行常规的氩气等离子体清洗刻蚀；②沉积硅过渡层：以氩气为溅射气体，硅靶为溅射靶材，调节氩气流量，在腔体溅射气压为0.3~0.8Pa，靶溅射功率范围为5~30W/cm2，偏压为100~400V下，溅射沉积一层50~600nm厚的硅过渡层；③沉积碳润滑层：以步骤（1）处理后的金属Cu靶材为溅射靶，以氩气为溅射气...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉利，李红轩，刘晓红，周惠娣，陈建敏，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62