一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法技术

本发明专利技术提供了一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，在氩气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜；将制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气排除洗瓶中的空气；保持通氮气，加热洗气瓶底部产生碘蒸气，恒温反应制得高纯碘化铅薄膜。本发明专利技术利用离子溅射法制备的高纯铅薄膜与碘蒸气的化学反应，制得高纯碘化铅薄膜，方法简单，廉价，不需要复杂的设备，而且所获的薄膜在衬底上附着力强，所制得的碘化铅薄膜，通过简单改变溅射铅膜的时间，不仅可以将终产物碘化铅薄膜的形貌从均匀多孔变成致密，而且能够改变薄膜的粒子尺寸；通过简单改变碘化反应的恒温温度，就能获得不同的碘化铅薄膜的表面粒子分布密度。

【技术实现步骤摘要】
一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法
本专利技术涉及一种碘化铅薄膜，具体涉及一种碘化铅薄膜的制备方法。
技术介绍
碘化铅薄膜广泛应用于发光、无损检测、核电离辐射检测、X射线医疗成相和太阳能电池领域。现有的碘化铅薄膜制备方法有真空蒸发方法、气相沉积法、喷雾热分解法、化学浸渍法、旋涂法等。真空蒸发和气相沉积方法一般采用进一步提纯所用碘化铅原料的手段，以获得高纯度的碘化铅薄膜，但所需设备复杂且昂贵。喷雾热分解法和化学浸渍法在制备碘化铅的过程中，都容易引入其他杂质。旋涂法通常是用有机溶剂(如二甲基甲酰胺、二甲亚砜或二者混合溶剂)溶解碘化铅获得高浓度溶液，然后将之旋涂制得碘化铅薄膜，该法简单快速，但容易残留有机溶剂(因为所用溶剂沸点高)。如何简单廉价地制备出杂质和缺陷少，且表面形貌可控的碘化铅薄膜，不仅是碘化铅薄膜应用的要求，也是目前制备技术所急需解决的问题。如钙钛矿太阳能电池中，就要求所制备的碘化铅薄膜存在纳米尺度的孔隙，以有利于碘甲胺渗入，与碘化铅完全反应生成密度低体积大的致密钙钛矿。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，制备出的碘化铅薄膜纯度高，形貌从均匀多孔到致密可控，薄膜表面粒子尺寸和分布密度可调。技术方案：本专利技术提供了一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，包括以下步骤：(1)在氩气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜；(2)将制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气排除洗瓶中的空气；(3)保持通氮气，加热洗气瓶底部产生碘蒸气，恒温反应制得高纯碘化铅薄膜，通过改变恒温温度，获得不同的薄膜表面粒子分布密度。2、根据权利要求1所述的形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：步骤(1)中氩气的压强为18±4Pa。进一步，步骤(1)的电流条件为8±2mA。进一步，步骤(1)溅射过程中铅靶的纯度为99.99％，溅射时间不到8分钟获得多孔薄膜，溅射时间大于8分钟且不超过32分钟获得致密薄膜。进一步，步骤(2)通入氮气的流量为0.2V/分钟，V为洗瓶体积。进一步，步骤(3)保持通入氮气的流量在0.01V/分钟以下，V为洗瓶体积。进一步，步骤(3)恒温反应温度180-205℃，反应时间30-200分钟。进一步，固定步骤(1)溅射时间16分钟时，步骤(3)180℃恒温，获得的碘化铅薄膜表面粒子密度分布为6个/100μm2；或步骤(3)200℃恒温，获得的碘化铅薄膜表面粒子密度分布为9个/100μm2。有益效果：1)本专利技术利用离子溅射法制备的高纯铅薄膜与碘蒸气的化学反应，制得高纯碘化铅薄膜，方法简单，廉价，不需要复杂的设备，而且所获的薄膜在衬底上附着力强；2)整个制备过程中除了铅和碘两种反应元素，不引入任何其他杂质，保证了产物的高纯度；3)所制得的碘化铅薄膜，通过简单改变溅射铅膜的时间，不仅可以将终产物碘化铅薄膜的形貌从均匀多孔变成致密，而且能够改变薄膜的粒子尺寸；4)所制得的碘化铅薄膜，通过简单改变碘化反应的恒温温度，就能获得不同的碘化铅薄膜的表面粒子分布密度。附图说明图1的(a)(b)分别为实施例1所制得的碘化铅薄膜的低倍和高倍的原子力显微镜(AFM)图；图2的(a)(b)分别为实施例2所制得的碘化铅薄膜的低倍和高倍的AFM图，(c)为对应的XRD图；图3(a)为实施例3所制得的碘化铅薄膜的AFM图，(b)为对应的XRD图；图4为实施例4所制得的碘化铅薄膜的AFM图。具体实施方式下面对本专利技术技术方案进行详细说明，但是本专利技术的保护范围不局限于所述实施例。实施例1：如图1所示，表面零星分布有类三角形不规则粒子(平均边长约3微米)的均匀多孔碘化铅薄膜的制备方法，其步骤是：1)在18±4Pa的氩气(99.99％)气氛中，8±2mA的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜(铅靶纯度为99.99％)，溅射时间为8分钟；2)将步骤(1)制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气20分钟排除洗瓶中的空气，氮气流量为0.2V/分钟，V为洗瓶体积，确保空气被排空；3)保持通氮气(流量可保持在0.01V/分钟以下)，加热洗气瓶底部，产生碘蒸气，恒温205摄氏度反应30分钟，制得均匀多孔的高纯碘化铅薄膜。实施例2：如图2(a)(b)所示，表面均匀且比较致密分布有准球形粒子(平均尺寸约2.2微米)的致密碘化铅薄膜的制备方法，其步骤是：1)在18±4Pa的氩气(99.99％)气氛中，8±2mA的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜(铅靶纯度为99.99％)，溅射时间为16分钟；2)将步骤(1)制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气20分钟排除洗瓶中的空气，氮气流量为0.2V/分钟，V为洗瓶体积，确保空气被排空；3)保持通氮气(流量可保持在0.01V/分钟以下)，加热洗气瓶底部，产生碘蒸气，恒温200摄氏度反应120分钟，制得致密的高纯碘化铅薄膜。图2(c)中XRD花样中除了用*标定的FTO导电玻璃(薄膜衬底)衍射峰外，都能被指标化为碘化铅的衍射峰，表明所制备薄膜是结晶良好的高纯度碘化铅，图中横坐标表示2倍衍射角，纵坐标为强度。实施例3：如图3(a)(b)所示，表面均匀但比较疏松分布有准球形粒子(平均尺寸约2.2微米)的致密碘化铅薄膜的制备方法，其步骤是：1)在18±4Pa的氩气(99.99％)气氛中，8±2mA的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜(铅靶纯度为99.99％)，溅射时间为16分钟；2)将步骤(1)制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气20分钟排除洗瓶中的空气，氮气流量为0.2V/分钟，V为洗瓶体积，确保空气被排空；3)保持通氮气(流量可保持在0.0iV/分钟以下)，加热洗气瓶底部，产生碘蒸气，恒温180摄氏度反应120分钟，制得致密的高纯碘化铅薄膜。图3(c)中XRD花样中除了用*标定的FTO导电玻璃(薄膜衬底)衍射峰外，都能被指标化为碘化铅的衍射峰，表明所制备薄膜是结晶良好的高纯度碘化铅，图中横坐标表示2倍衍射角，纵坐标为强度。实施例4：如图4所示，表面均匀且比较致密分布有准球形粒子(平均尺寸约7微米)的致密碘化铅薄膜的制备方法，其步骤是：1)在18±4Pa的氩气(99.99％)气氛中，8±2mA的电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜(铅靶纯度为99.99％)，溅射时间为32分钟；2)将步骤(1)制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气20分钟排除洗瓶中的空气，氮气流量为0.2V/分钟，V为洗瓶体积，确保空气被排空；3)保持通氮气(流量可保持在0.01V/分钟以下)，加热洗气瓶底部，产生碘蒸气，恒温205摄氏度反应200分钟，制得致密的高纯碘化铅薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在氩气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜；(2)将制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气排除洗瓶中的空气；(3)保持通氮气，加热洗气瓶底部产生碘蒸气，恒温反应制得高纯碘化铅薄膜，通过改变恒温温度，获得不同的薄膜表面粒子分布密度。

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在氩气气氛及电流条件下，利用离子溅射方法，在清洗干净的导电玻璃上，溅射一层铅薄膜；(2)将制得的铅薄膜放在预先放有分析纯碘单质的洗气瓶底部，通氮气排除洗瓶中的空气；(3)保持通氮气，加热洗气瓶底部产生碘蒸气，恒温反应制得高纯碘化铅薄膜，通过改变恒温温度，获得不同的薄膜表面粒子分布密度。2.根据权利要求1所述的形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：步骤(1)中氩气的压强为18±4Pa。3.根据权利要求1所述的形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：步骤(1)的电流条件为8±2mA。4.根据权利要求1所述的形貌可控的高纯碘化铅薄膜制备方法，其特征在于：步骤(1)溅射过程中铅靶的纯度为99.99％，溅射时间8分钟以下获得多孔薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：章建辉，施泽宇，韩季刚，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32