【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磺酸盐的制备方法，尤其涉及一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，属于油田化学驱提高采收率磺酸盐的结构组成与界面活性之间的相互作用研究评价技术。
技术介绍
1、表面活性剂由于具有优异的乳化、起泡、消泡、润湿、增溶、渗透、降黏等性能，在油田三次采油过程中得到了广泛应用，其中磺酸盐类表面活性剂是应用最为广泛的一类阴离子表面活性剂。磺酸盐的结构组成不同，对界面张力的贡献程度也不同，为了研究磺酸盐和原油之间的相互作用关系，需要对磺酸盐或原油的结构组成开展大量工作。对于磺酸盐而言，合成制备出结构类型不同的化合物或者对复杂的磺酸盐样品进行精细分离和结构表征，是相关研究工作的基础和前提。关于磺酸盐的制备、评价、精细组分分离和表征等方面，已有相关研究报道。例如专利zl201910443534.4报道了一种从石油磺酸盐样品中分离活性组分的方法，可以将石油磺酸盐样品中具有优异界面活性的组分进行准确识别和分离；文献“混合烷基苯磺酸盐的制备、评价及分析”（石油炼制与化工，2020，51(5)：48-54）以馏分油为主要原料，合成制备了性能较优的烷基苯磺酸盐；文献“磺酸盐与磺酸盐表面活性剂协同作用研究”（油田化学，2016，33(1)：88-92）考察了不同结构磺酸盐在降低油水界面张力方面发挥协调作用的变化规律。
2、目前，还没有报道一种可以产生超低界面张力（<1×10-3mn/m）的磺酸盐产品，已知性能较优的磺酸盐产品，其界面张力也在1×10-3mn/m以上，达不到超低水平。基于此，研制出一种可产生超低界面张力的
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对无法制备得到可产生超低界面张力的磺酸盐样品的现状，以及磺酸盐结构与性能之间作用规律认识的不足，提供一种磺酸盐的制备方法，制备得到可与原油产生超低界面张力的磺酸盐产品，为后续磺酸盐的结构表征以及结构与性能之间的对应关系提供技术支撑。
2、本专利技术一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）原料油中芳烃组分的分离：采用柱色谱法对原料油进行分离，原料油注入装有多孔硅胶的玻璃柱中后，先用正己烷洗脱玻璃柱，再用二氯甲烷洗脱玻璃柱，收集二氯甲烷洗脱液，洗脱液旋转蒸发浓缩后，置于烘箱中烘至恒重，即得芳烃组分。其中，柱色谱所用分离材料为多孔硅胶，粒径在200~300目之间。原料油的上样量是玻璃柱中硅胶用量的2~2.5%。
4、（2）芳烃组分中特定组分的分离：采用制备液相色谱法对芳烃组分进行分离，按时间区间对流出液进行收集，每5min收集一个组分，共收集15个组分；将第12个和第13个组分进行合并，作为芳烃组分中的特定组分。
5、制备液相色谱分离条件为：流动相a为水，b为甲醇，梯度洗脱， 0~30min，90%甲醇；30~60min，100%甲醇；60~75min，100%甲醇；流速为10ml/min；进样量为10 ml。制备液相色谱所用的色谱柱规格为长30cm、内径2.5cm，所用色谱填料为c18键合硅胶，粒径为10µm。
6、芳烃组分分离时用甲醇配制芳烃组分溶液，配制的芳烃组分溶液的浓度为30~50mg/ml。
7、（3）磺酸盐的制备：以芳烃组分中的特定组分为合成磺酸盐的原料，以发烟硫酸为磺化剂，进行磺化反应；反应后，以氢氧化钠为中和剂对溶液进行中和反应；采用液-液萃取法对反应产物进行提纯，得到最终的磺酸盐产品。
8、原料芳烃组分中的特定组分和发烟硫酸的质量比为2:1~3:1。磺化反应温度为50~60℃，磺化反应时间为0.5~1h；中和反应时间为1~2h，中和反应温度为50~60℃；中和反应后产物的ph为8~10。
9、（4）界面张力测试：配制质量浓度为0.3%的磺酸盐样品溶液，进行界面张力的测试，测试条件如下：测试温度50℃，转速6000rpm，密度差0.15，测试时间0~120min。
10、实验结果发现，原料油制备得到的磺酸盐产品与原油之间的界面张力在5×10-2mn/m左右，而芳烃组分中的特定组分制备得到的磺酸盐产品与原油之间的界面张力可达超低（<1×10-3mn/m），且在较宽的浓度窗口内（0.05~0.3%）均可达到超低界面张力。
11、综上所述，本专利技术制备得到的磺酸盐产品，具有优异的界面活性，对多种不同来源原油均可形成超低界面张力，相对于由原料油制备得到的磺酸盐产品而言，本专利技术得到的磺酸盐在降低界面张力方面发挥着更为关键的作用。获得了性能优异的磺酸盐产品后，后续为深入研究磺酸盐结构与原油之间的相互作用关系提供了物质基础和技术支撑。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，柱色谱所用分离材料为多孔硅胶，粒径在200~300目之间。
3.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，原料油的上样量是玻璃柱中硅胶用量的2~2.5%。
4.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，制备液相色谱所用的色谱柱规格为长30cm、内径2.5cm，所用色谱填料为C18键合硅胶，粒径为10µm。
5.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，芳烃组分分离时用甲醇配制芳烃组分溶液，配制的芳烃组分溶液的浓度为30~50mg/mL。
6.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，原料芳烃组分中的特定组分和发烟硫酸的质量比为2:1~3:1。
7.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张
8.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：制备得到的磺酸盐产品的油水界面张力<1×10-3mN/m。
...【技术特征摘要】
1.一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，柱色谱所用分离材料为多孔硅胶，粒径在200~300目之间。
3.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，原料油的上样量是玻璃柱中硅胶用量的2~2.5%。
4.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，制备液相色谱所用的色谱柱规格为长30cm、内径2.5cm，所用色谱填料为c18键合硅胶，粒径为10µm。
5.如权利要求1所述一种具有超低油水界面张力的磺酸盐的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，王旭生，郭勇，卢晓锋，梁晓静，王磊，王立成，李亦婧，唐清海，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。