The invention discloses a production method of 2 amino p-methyl-acetophenone hydrochloride, which comprises the following steps: 1, 2 chloro toluene ethyl ketone toluene production: 2, 2 chloro toluene ethyl ketone six methyl four amine ammonium salt production; 3, 2 amino toluene ethyl ketone hydrochloride production. The production process of this method is relatively simple, the production condition is simple and easy to control, the operation is convenient, and the production cost is low.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法。
技术介绍
2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐是医药农药的重要中间体，主要有以下几种生产方法：1、先采用对甲苯乙酮溴化，得2-溴代对甲苯乙酮(见JP61152637，CN101723912，CN101709056)，然后用2-溴代对甲苯乙酮与二甲酰胺基钠以及叠氮钠(NaN3)反应来合成2-氨基对甲苯乙酮(见US20050113283，US2003062392)，该路线的第二步需加氢还原，操作比较复杂；2、采用甲苯与氯乙酰氯酰化得2-氯代对甲苯乙酮(见WO2008125014，CN101928253)；然后2-溴代对甲苯乙酮或2-氯代对甲苯乙酮与邻苯二甲酰胺氨解，再肼解，得到2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐。比较上述两种生产方法，第二种生产方法较好，第二种方法工艺简单，成本低，但副产大量氯化铵及三氯化铝水溶液，对环境污染较大。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，该方法生产工艺相对简单，生产条件简单易控制...
【技术保护点】
一种2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、2‑氯代对甲苯乙酮甲苯的生产：在氮气保护下，在甲苯中，搅拌下降温到0～10℃，加入无水三氯化铝和氯乙酰氯，氯乙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1:1～1.5，滴加完后升温至45～55℃，继续搅拌反应1～2h，接着升温至回流，继续回流3～4h，回流结束后，滴加盐酸和水，水与氯乙酰氯的摩尔比为4～5h，升温至45～55℃水解0.5～1.5h，停止氮气保护后静置分层，分离，有机层用水搅拌洗涤，静置分层，分离，有机层加入无水碳酸钾，搅拌，过滤，得到2‑氯代对甲苯乙酮甲苯溶液；1.2、2‑氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵...
【技术特征摘要】
1.一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、2-氯代对甲苯乙酮甲苯的生产：在氮气保护下，在甲苯中，搅拌下降温到0～10℃，加入无水三氯化铝和氯乙酰氯，氯乙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1:1～1.5，滴加完后升温至45～55℃，继续搅拌反应1～2h，接着升温至回流，继续回流3～4h，回流结束后，滴加盐酸和水，水与氯乙酰氯的摩尔比为4～5h，升温至45～55℃水解0.5～1.5h，停止氮气保护后静置分层，分离，有机层用水搅拌洗涤，静置分层，分离，有机层加入无水碳酸钾，搅拌，过滤，得到2-氯代对甲苯乙酮甲苯溶液；1.2、2-氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐的生产：搅拌下向步骤1所得的2-氯代对甲苯乙酮甲苯溶液中加入六次甲基四胺，六次甲基四胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:0.95～1.05，在,35～40℃下搅拌1.5～2.5h，离心，过滤，滤饼，干燥，得到2-氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐；1.3...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡莉萍，吴瑞，胡冠丰，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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