一锅煮合成2‑氨基‑3,5二溴苯甲醛的方法技术

本申请公开了一种一锅煮合成2‑氨基‑3,5二溴苯甲醛的方法，包括步骤：(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合，升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；(2)、加入还原铁粉，并滴加3～5滴盐酸，充分搅拌并继续升温至反应体系达到回流温度，保持搅拌反应；(3)、将反应液进行抽滤，向所得滤液中搅拌滴加溴素和30％的双氧水，滴加完成后，保持温度并搅拌反应；(4)、向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，伴有固体析出，过滤，然后用无水硫酸钠干燥有机层，获得2‑氨基‑3,5二溴苯甲醛。本发明专利技术反应将还原、溴化两步反应有机结合在一起，省略了得到中间产物邻氨基苯甲醛的过程，简化了工艺，减少了工作量。

One pot synthesis of 2 amino method 3,5 two bromobenzene formaldehyde

The invention discloses a method, a one pot synthesis of 2 amino 3,5 two bromo benzaldehyde comprising the steps of: (1), ethanol, water, o-nitrobenzaldehyde mixing, heating to dissolve all solid o-nitrobenzaldehyde; (2), adding Fe, and adding 3 ~ 5 drops of hydrochloric acid, fully stirring and heating to the reaction system to continue to maintain the reflux temperature, stirring and reaction; (3), the reaction liquid filtration, the filtrate to stir dropping bromine and 30% hydrogen peroxide, dropping after maintaining the temperature and stirring reaction; (4), adding an excess of saturated sodium bicarbonate solution to the reaction solution stir with solid precipitation, filtration, and then dried with anhydrous sodium sulfate and organic layer, 2 amino 3,5 two bromo benzaldehyde. The reaction of the invention is organically combined with the two step reaction of reduction and bromination, and the process of obtaining intermediates, O aminophenaldehyde, is simplified, and the process is simplified, and the workload is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法
本申请涉及一种一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法。
技术介绍
2-氨基-3,5-二溴苯甲醛是一种常用的药物中间体，广泛用于祛痰药物盐酸氨溴索的合成。盐酸氨溴索的合成途径很多，但是最为广泛应用的途径是：以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛为原料，与反式-对氨基环己醇进行缩合形成中间体亚胺类产物，再经过氢化还原以及酸化成盐，得到盐酸氨溴索。作为盐酸氨溴索的重要中间体，2-氨基-3,5-二溴苯甲醛具有较大的需求量。现有合成2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的工艺产率较低，工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法，包括步骤：(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合，升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；(2)、加入还原铁粉，并滴加3～5滴盐酸，充分搅拌并继续升温至反应体系达到回流温度，保持搅拌反应；(3)、将反应液进行抽滤，向所得滤液中搅拌滴加溴素和30％的双氧水，滴加完成后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一锅煮合成2‑氨基‑3,5二溴苯甲醛的方法，其特征在于，包括步骤：(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合，升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；(2)、加入还原铁粉，并滴加3～5滴盐酸，充分搅拌并继续升温至反应体系达到回流温度，保持搅拌反应；(3)、将反应液进行抽滤，向所得滤液中搅拌滴加溴素和30％的双氧水，滴加完成后，保持温度并搅拌反应；(4)、向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，伴有固体析出，过滤，然后用无水硫酸钠干燥有机层，获得2‑氨基‑3,5二溴苯甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法，其特征在于，包括步骤：(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合，升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；(2)、加入还原铁粉，并滴加3～5滴盐酸，充分搅拌并继续升温至反应体系达到回流温度，保持搅拌反应；(3)、将反应液进行抽滤，向所得滤液中搅拌滴加溴素和30％的双氧水，滴加完成后，保持温度并搅拌反应；(4)、向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，伴有固体析出，过滤，然后用无水硫酸钠干燥有机层，获得2-氨基-3,5二溴苯甲醛。2.根据权利要求1所述的一锅煮合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈玉忠，
申请(专利权)人：张家港市锦丰润尔发五金塑料厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32