The application discloses a method for the synthesis of O aminophenaldehyde by using two sodium sulfite as reducing agent. The ortho aminophenaldehyde can be prepared by the reduction reaction of nitrobenzaldehyde with nitrobenzaldehyde as starting material and sodium two sodium sulfite as reducing agent. The synthesis of O - aminophenol with two sodium sulfite as reducing agent has high yield and no pollution in green.
【技术实现步骤摘要】
以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛的方法
本申请涉及一种以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛的方法。
技术介绍
邻氨基苯甲醛是重要的中间体，被广泛应用于精细化工和医药领域。在医药上，它可以进一步合成2-氨基-3，5二溴苯甲醛，而它是作为合成氨溴索(ambroxol)的十分重要的中间体。氨溴索是德国BoehringerIngelheim公司于1984年首先开发上市，现已成为世界许多国家批准使用的一种良好的祛痰新药，在目前药品中的使用量相当可观。从邻硝基甲苯一步合成邻氨基苯甲醛，探索医药中间体绿色合成，降低产品成本就成为研究者的热门课题。根据近年来的文献报道，中外学者在对氨基苯甲醛一步合成研究比较成熟，得到90％以上较高的收率，但是在邻氨基苯甲醛的一步合成却是进展缓慢，文献报道只有区区的8％的收率(文献：Synthesis,1978(1),23-4.)，因此实际大生产的合成邻氨基苯甲醛，都是通过多步反应才能实现的，因此过程中使用了过量的试剂、较长的反应时间、苛刻的反应条件和大量溶剂的使用，且收率较差，这与绿色化学的理念相背离，而且成本相当高。
技术实现思路
本专利技...
【技术保护点】
一种以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛的方法，其特征在于：以邻硝基苯甲醛为起始原料，以连二亚硫酸钠为还原剂，通过对邻硝基苯甲醛进行还原反应制备邻氨基苯甲醛。
【技术特征摘要】
1.一种以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛的方法，其特征在于：以邻硝基苯甲醛为起始原料，以连二亚硫酸钠为还原剂，通过对邻硝基苯甲醛进行还原反应制备邻氨基苯甲醛。2.根据权利要去1所述的以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯甲醛的方法，其特征在于，包括：(1)、将邻硝基苯甲醛和四氢呋喃充分搅拌混合；(2)、将连二亚硫酸钠和水的混合溶液在搅拌状态下滴加至反应体系中，然后继续在40～50℃下搅拌反应，用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应进度；(3)、将反应液用乙酸乙酯萃取反应液，合并有机层；(4)、用水将有机层洗至中性，静置分层得有机相；(5)、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去乙酸乙酯后得到产物。3.根据权利要去2所述的以连二亚硫酸钠为还原剂合成邻氨基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈玉忠，
申请(专利权)人：张家港市锦丰润尔发五金塑料厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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