一种高纯度氢氧化铝的制备方法技术

一种高纯度氢氧化铝的制备方法，包括如下步骤：(1)将醇与金属铝反应生成烷氧基铝，再将烷氧基铝与水进行水解反应得到氢氧化铝浆液和醇，将氢氧化铝浆液过滤，所得滤饼用水洗涤除去其中夹带的醇，经水洗后滤饼干燥，得到氢氧化铝粉，(2)将(1)步过程产生的含醇水送入醇萃取单元，通过萃取将水与醇分离，分离后的水返回(1)步重复利用，(3)将(1)步过程中烷氧基铝水解得到的含水醇脱水后用于(1)步金属铝与醇反应生成烷氧基铝的原料。该法可提高醇的回收利用率，降低高纯度氢氧化铝的生产成本，并提高氧化铝的纯度；通过水的循环利用，实现了污水零排放。

A preparation method of high purity aluminum hydroxide

A preparation method of high purity aluminum hydroxide, which comprises the following steps: (1) the reaction of alcohol and aluminum aluminum alkoxide, the aluminum alkoxide hydrolysis reaction with water to obtain aluminium hydroxide slurry and alcohol, aluminum hydroxide slurry filtration, the filter cake washing to remove entrained water alcohol which, after washing after drying the filter cake, to obtain aluminium hydroxide powder, (2) to (1) alcohol containing water into alcohol extraction process to produce the unit step, separating water and alcohol by extraction, separation of the water after the return to step (1) repeated use, (3) (1) will be used for aluminum alkoxide hydrolysis of water in the process of alcohol dehydration step after step (1) aluminum reacts with alcohols generated alkoxy aluminum materials. This method can improve the recovery and utilization rate of alcohols, reduce the production cost of high purity aluminum hydroxide and improve the purity of alumina. Through the recycling of water, the zero discharge of sewage is achieved.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氢氧化铝的制备方法
本专利技术为一种高纯度氢氧化铝的制备方法，具体地说，是一种以金属铝和醇为原料生产高纯氢氧化铝的方法。
技术介绍
氢氧化铝广泛应用于石油炼制、化工、陶瓷、建材、军工国防等领域。氢氧化铝经焙烧制得的氧化铝是石油炼制与化工领域应用最为广泛的催化剂载体之一，同时还是陶瓷、磨料等的制备原料。氢氧化铝的生产工艺较多，如传统的以铝矾土为原料，经过高温焙烧、碱液浸出、酸中和、干燥等步骤制得。也可以采用NaAlO2-CO2沉淀制得(简称CO2法)、NaAlO2-Al2(SO4)3沉淀制得(简称Al2(SO4)3法)。这些方法所制备的氢氧化铝在比表面积、孔容、孔径、吸附能力等方面也能满足石化等一些领域的使用要求，如作为加氢催化剂载体。但是上述方法制得的氢氧化铝一般纯度较低，对于氢氧化铝纯度要求较高的一些领域，如连续重整催化剂载体、特种陶瓷、精细化工等领域，一般需要纯度达到99.9％以上的高纯氧化铝，上述技术路线制备的氢氧化铝则无法满足要求。烷氧基铝水解制备氢氧化铝是制备高纯度氢氧化铝和氧化铝的有效途径。这一工艺包括醇和金属铝反应生成烷氧基铝，烷氧基铝水解得氢氧化铝浆液、浆液干燥得到高纯度氢氧化铝粉体。CN85100218A提出了一种烷氧基铝水解制备高纯氢氧化铝的工艺，包括在催化剂作用下金属铝与异丙醇反应生成异丙醇铝，经水解制成氢氧化铝、再焙烧制成氧化铝。该申请采用烷氧基铝水解产生的含水醇和低碳烷氧基铝发生水解反应，在将低碳烷氧基铝水解的同时，将含水低碳醇脱水至0.2％以下，使其能够循环用于低碳烷氧基铝的合成。但该法需要采用减压蒸馏的方式来分离低碳醇和氢氧化铝浆液，能耗较高，同时减压蒸馏过程中会使未反应的低碳烷氧基铝发生聚合和分解反应。此外，该法并没有提到氢氧化铝浆液中夹带醇的回收方法。USP3419352公开了一种单水合α氧化铝的制备方法，烷氧基铝水解制备氢氧化铝的一个技术困难在于吸附于氢氧化铝之上的醇难于回收利用，并提出了一种烷氧基铝水解制备高纯氢氧化铝的方法。该方法在水解过程加入少量的氨水，氨水中氨含量为1.8wt.％～3.4wt.％，由于氨水的加入，醇的回收率增加，且在一定范围内随着氨水加入量的增加，醇的回收率增加，专利提到的醇的回收率最高可达到99.65％。这一方法的最大的不利之处在于氨水的加入并不能完全避免醇在氢氧化铝浆液上的吸附，还需要进一步采用溶剂抽提的方式来除去浆液中夹带的醇，同时氨水的加入往往引起工业装置尾气排放不符合环保要求。USP3773691同样采用烷氧基铝水解法制备高纯氢氧化铝，但是该专利没有采用水解过程加氨水的方式，提出了如下的工艺路线：将烷氧基铝进行水解，得到氢氧化铝浆液相和有机相，将浆液相和有机相分离，然后向浆液相中加入有机溶剂进一步萃取分离浆液中的醇，所述的有机溶剂选自C2～C4的醇，再经过蒸汽抽提将氢氧化铝浆液中夹带的萃取用有机相进一步进行分离，从而实现醇的回收。该方法工艺较为复杂，流程较长，能耗大，同时氢氧化铝的物性会因为蒸汽抽提而受到一定影响。USP3987155公开了一种金属铝与醇(C1-C30醇)反应制备烷氧基铝的方法，烷氧基铝水解得到氢氧化铝浆液和醇，分离醇，对氢氧化铝浆液进行过滤得到滤饼，用有机溶剂和滤饼混合，所述的有机溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇，有机溶剂的加入量至少能够将浆液中全部水份被共沸蒸发，加入量优选为共沸蒸馏全部水需要醇的量的100％～150％，得到的产品具备大孔体积、低堆密度的特点，但是该法实施过程中有机溶剂的消耗量更大，同时没有涉及到氢氧化铝浆液中夹带醇的回收。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度氢氧化铝的制备方法，该法可提高醇的回收利用率，同时使生产过程中的水得到循环利用。本专利技术提供的高纯度氢氧化铝的制备方法，包括如下步骤：(1)将醇与金属铝反应生成烷氧基铝，再将烷氧基铝与水进行水解反应得到氢氧化铝浆液和醇，将氢氧化铝浆液过滤，所得滤饼用水洗涤除去其中夹带的醇，将水洗后滤饼干燥，得到氢氧化铝粉，(2)将(1)步过程中产生的含醇水送入醇萃取单元，通过萃取将水与醇分离，分离后的水返回(1)步重复利用，(3)将(1)步过程中烷氧基铝水解得到的含水醇脱水后用于(1)步金属铝与醇反应生成烷氧基铝的原料。本专利技术方法以铝和过量的醇为原料连续地生产高纯氢氧化铝，采用对滤饼进行水洗，萃取回收含醇水中醇的方式大幅度提高醇的回收利用率，同时还充分利用了工艺中所用的水，通过萃取分离醇和水，可将进入反应系统的水循环利用，实现整个工艺无污水排放。附图说明图1为本专利技术方法的一种流程示意图。具体实施方式本专利技术方法以金属铝和醇为反应原料，通过烷氧基铝水解制备高纯度氢氧化铝，通过将烷氧基铝水解得到的氢氧化铝浆液过滤、洗涤、干燥，脱除其中夹带的醇。氢氧化铝浆液过滤、洗涤后产生的含醇水通过溶剂萃取分离其中的醇，醇溶于溶剂，即萃取剂，中，经分离重新利用，脱醇后的水还可循环利用。本专利技术方法相比于现有技术，大幅度提高了醇的回收利用率，不仅降低了高纯氢氧化铝的生产成本，同时也使氢氧化铝产品的碳残含量明显降低，提高了产品的纯度；此外，本专利技术实现了水在工艺内循环使用，无污水排放。本专利技术所述的含醇水，主要是指氢氧化铝浆液经过滤和/或洗涤后产生的含醇的水，还可任选包括其它步骤产生的含醇的水，该含醇水中的醇含量小于50质量％，优选为0.1～10质量％，更优选为0.1～8质量％。本专利技术所述的含水醇是指从烷氧基铝水解后得到氢氧化铝浆液和醇中分离出的含有一定量水的醇，所述含水醇中的含水量小于50质量％，优选为1～30质量％。本专利技术方法(1)步为氢氧化铝的制备，烷氧基铝水解后所得浆液经过滤、滤饼经水洗后干燥，滤饼干燥采用气体进行，所产生的干燥尾气优选进一步用水洗涤，脱除其中的醇。所述滤饼干燥过程产生尾气的洗涤用水优选(2)步中萃取分离所得的水。优选地，将滤饼干燥过程尾气水洗后的水用于滤饼洗涤和烷氧基铝水解用水。(1)步中所述的醇可为C1～C20、优选C3～C10、更优选C4～C8的链烷醇，即醇中烷基为链烷基的醇，链烷基可为正构链烷基，也可为带支链的烷基。所述的金属铝优选铝锭、铝豆、铝丝、铝块、铝屑、铝粉，醇与金属铝反应的温度优选60～230℃、更优选80～200℃，醇与金属铝的摩尔比为2～5：1、更优选3～5：1。烷氧基铝的合成可以采用连续的方式，也可以采用间歇的方式。(1)步中金属铝和醇反应后生成烷氧基铝，烷氧基铝水解后生成醇和氢氧化铝浆液。烷氧基铝与水进行水解反应的温度优选30～95℃、更优选50～90℃。水与烷氧基铝的质量比优选0.5～5：1、更优选1～3：1。烷氧基铝的水解过程可将烷氧基铝和水并流进入水解反应器，也可以采用将水加入烷氧基铝中进行水解，或将烷氧基铝加入水中进行水解，优选烷氧基铝和水并流加入水解反应器中进行水解的方式，水解后生成的醇位于氢氧化铝浆液之上可以分离出去重新使用。水解过程可以在搅拌或者不搅拌条件下进行，为了保证水解反应均匀快速地进行，优选在搅拌条件下进行。水解生成的氢氧化铝浆液中以氧化铝计的固含量为7～12质量％，醇含量为1～30质量％，较好地，氢氧化铝浆液中的醇含量为1～18质量％。水解生成的氢氧化铝浆液中氢氧化铝颗粒的直径分布范围为0.5～1000本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度氢氧化铝的制备方法，包括如下步骤：(1)将醇与金属铝反应生成烷氧基铝，再将烷氧基铝与水进行水解反应得到氢氧化铝浆液和醇，将氢氧化铝浆液过滤，所得滤饼用水洗涤除去其中夹带的醇，将水洗后滤饼干燥，得到氢氧化铝粉，(2)将(1)步过程中产生的含醇水送入醇萃取单元，通过萃取将水与醇分离，分离后的水返回(1)步重复利用，(3)将(1)步过程中烷氧基铝水解得到的含水醇脱水后用于(1)步金属铝与醇反应生成烷氧基铝的原料。

【技术特征摘要】
2016.07.21 CN 20161057905321.一种高纯度氢氧化铝的制备方法，包括如下步骤：(1)将醇与金属铝反应生成烷氧基铝，再将烷氧基铝与水进行水解反应得到氢氧化铝浆液和醇，将氢氧化铝浆液过滤，所得滤饼用水洗涤除去其中夹带的醇，将水洗后滤饼干燥，得到氢氧化铝粉，(2)将(1)步过程中产生的含醇水送入醇萃取单元，通过萃取将水与醇分离，分离后的水返回(1)步重复利用，(3)将(1)步过程中烷氧基铝水解得到的含水醇脱水后用于(1)步金属铝与醇反应生成烷氧基铝的原料。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在(1)步中滤饼干燥过程中使用了气体进行干燥，所产生的干燥尾气进一步用水洗涤，脱除其中的醇。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于滤饼干燥过程产生尾气的洗涤用水为(2)步中萃取分离所得的水。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于将滤饼干燥过程尾气水洗后的水用于滤饼洗涤和烷氧基铝水解。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步中所述的醇为C1～C20的链烷醇。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步醇与金属铝反应的温度为60～200℃，醇与金属铝的摩尔比为2～5：1。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步烷氧基铝与水进行水解反应的温度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彦鹏，马爱增，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11