一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法。本发明专利技术是将铝粉与六水氯化铵或铝粉与六水氯化铵和六水氯化铝混合均匀后放入刚玉坩埚里并加盖，随后将坩埚放入高温炉内,在流通气氛下经1000~1200℃保温2~4h，自然冷却后在坩埚内和盖上收集氧化铝超细粉体，其显微形貌为球状。本发明专利技术具有合成温度低、工艺简单、易于实现和成本低的特点，采用本发明专利技术制备的氧化铝球形粉体可应用于制备吸附剂、催化剂、催化剂载体、功能陶瓷、复合材料增强剂和新结构材料。

A method of preparing superfine alumina spherical powder at low temperature

The invention relates to a method for preparing superfine alumina spherical powder at low temperature. The invention relates to a powder and six water ammonium chloride or ammonium chloride of six water and six water aluminum chloride mixed evenly into corundum crucible and stamped, then put into the crucible furnace, in the circulation of atmosphere insulation of 2~4h by 1000~1200 C, after natural cooling in the crucible and lid on set alumina ultrafine powder the morphology is spherical. The invention has the characteristics of low synthetic temperature, simple process, easy realization and low cost. The alumina spherical powder prepared by the invention can be applied to the preparation of adsorbent, catalyst, catalyst carrier, functional ceramic, composite material enhancer and new structural material.

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法
本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及到一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法。技术背景Al2O3纳米粉体由于具有高比表面积、好的热稳定性、高介电常数、低成本及高的光吸收性能等特性，在吸附剂、催化剂、催化剂载体、功能陶瓷、复合材料增强剂和新结构材料合成等诸多领域都有广泛的应用。随着高新技术的不断发展，对材料的要求越来越高，如粒度超细化、颗粒均匀化、组份高纯化、制备过程低温环保化等等。纳米材料以其表面效应、量子尺寸效应以及体积效应等特性，使材料领域进入一个崭新的发展阶段。目前国内Al2O3纳米粉体的制备包括水解法、微乳液法、溶胶凝胶法和水热合成法等。具体如下：文章名为“两步水解制取氧化铝纳米微粉的研究”的文献（仪器仪表学报，1995，第1期：314-318）以纯度为99.99%的异丙醇铝为先驱物，加入水和分散剂(如甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇等)，采用水解法，在50-60℃合成了粒径小于l0nm、均匀、稳定的氧化铝超细粉。此方法操作难度大和设备昂贵，且不易实现工业化生产。文章名为“微乳液法制备氧化铝纳米粉体的研究”的文献（无机盐工业，2006，第10期：26-29）以溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)/正丁醇/环己烷/水的油包水(W/O)型微乳体系中的微乳液滴为纳米微反应器,通过微反应器中增溶的铝盐和沉淀剂发生反应,制备高质量平均粒径为61nm的球形氧化铝纳米粉体。此方法产物纯度不好控制。专利名为“一种氧化铝纳米粉体的制备方法”的中国专利（CN1962447A）提供了一种氧化铝纳米粉体的制备方法，其技术方案是将聚丙烯酸胺、聚乙烯醇和聚乙二醇制成的分散液与含铝反应液搅拌形成均匀的含铝分散混合溶液，加入到尿素和氨水制成的碱性反应液中，同时加入氨水调节pH值在7-8之间，在353K超声反应后，加入去离子水和无水乙醇清洗得到纳米氧化铝粉体的前驱体，经研磨、过筛、热处理后得到纳米氧化铝粉体。此工艺比较复杂，过程不好控制，过程周期长。专利名为“溶胶、凝胶法制备超细氧化铝工艺方法”的中国专利（CN1565972A）提供了一种超细氧化铝粉体的制备方法，其技术方案是将不完全热解的氯化铝经溶解过滤后，采用碱液快速喷入铝溶胶中，并对凝胶进行喷雾干燥或冷凝干燥，再进行煅烧得到氧化铝。所得粉体比表面积较大、活性高。此方法原料价格高且工艺流程长，排胶过程中存在环境污染。专利名为“一种制备高纯超细活性氧化铝的方法”的中国专利（CN1631785A）提供了一种用于催化剂载体涂层材料的高纯超细活性氧化铝制备方法，其技术方案是将工业氢氧化铝溶于硫酸形成硫酸铝，然后加入含有模板导向剂水合含碳氧化铝前驱体的碳酸氢铵作为中和剂，通过控制合成温度和pH值，得到中间体水合含碳氧化铝，再添加复合热稳定剂La、Ce、Mg盐，高温煅烧得到超细高活性氧化铝，晶粒大小为0.1μm-0.2μm,所得粉体晶粒较大。此方法引入的复合热稳定剂将作为杂质存在于最终产品中。专利名为“一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法”的中国专利(CN1583567A)提供了一种无硬团聚纳米氧化铝的制备方法，其技术方案是主要利用反应物与添加剂的浓度控制纳米氧化铝粉体的粒度局部分布，并将干燥所得粉体加入正丁醇与水的溶液中，超声分散后采用共沸蒸馏法脱除正丁醇与水分以消除纳米粒子的硬团聚现象，经锻烧得到纳米氧化铝粉体。此方法不能从根本上解决硬团聚问题，存在一定的局限性。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种具有工艺流程简短、易于操作、成本低廉、节约能源等特点的低温制备氧化铝超细球形粉体的方法。本专利技术的目的可通过以下技术措施来实现：本专利技术的低温制备氧化铝超细球形粉体的方法是以铝粉为原料，在含结晶水的添加剂（NH4Cl或NH4Cl+AlCl3）介质中，采用化学气相沉积方法制备氧化铝球形粉体。具体步骤如下：a、将铝粉和六水氯化铵按重量比1:1~4或铝粉与六水氯化铵和六水氯化铝按重量比1:1~4:1~2进行配料，混合均匀得到混合料；b、称取一定重量的混合料，放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温炉内，通入流通气体，先按升温速率3-10oC/min升温至800oC，随后按升温速率2-6oC/min升温至1000℃~1200℃，保温2~4小时，冷却至室温后取出坩埚，即可从坩埚内和盖上收集氧化铝球形超细粉体（粉体显微形貌为球形颗粒），其粒度<1μm。本专利技术中所述铝粉粒度小于63μm，纯度大于99.0%；所述六水氯化铵纯度大于99%；所述六水氯化铝纯度大于99%。本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术制备工艺简单，无需精密设备和复杂工艺过程。2、本专利技术利用添加剂的优势，降低了合成温度，缩短了合成时间。3、本专利技术制备的氧化铝粉体显微形貌为球形，粉体粒度小于1μm。4、本专利技术制备的氧化铝超细球形粉体可用于吸附剂、催化剂、催化剂载体、功能陶瓷、复合材料增强剂和新结构材料。附图说明图1制备的氧化铝超细球形粉体的扫描电子显微镜图。具体实施方式本专利技术以下将结合实施例作进一步描述：实施例1将铝粉和六水氯化铵按重量比1:2进行配料，混合均匀得到混合料；称取50g混合料放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温管式炉内，通入气体，先按升温速率6oC/min升温至800oC，随后按升温速率2oC/min升温至1000℃，保温3小时，冷却至室温后取出坩埚，即可从坩埚内和石墨片上收集氧化铝球形粉体，其平均粒径为0.7μm。实施例2将铝粉和六水氯化铵按重量比1:4进行配料，混合均匀得到混合料；称取50g混合料放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温管式炉内，通入流通气体，按升温速率5oC/min升温至800oC，随后按升温速率2oC/min升温至1100℃，保温2小时，冷却至室温后取出坩埚，即可从坩埚内和石墨片上收集氧化铝球形粉体，其平均粒径为0.6μm。实施例3将铝粉、六水氯化铵和六水氯化铝按重量比1:2:1进行配料，混合均匀得到混合料；称取50g混合料放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温管式炉内，通入流通气体，在常压条件下先按升温速率8oC/min升温至800oC，随后按升温速率2oC/min升温至1200℃，保温2小时，冷却至室温后取出坩埚，即可从坩埚内和坩埚盖上收集氧化铝球形粉体，其平均粒径为0.8μm。实施例4将铝粉、六水氯化铵和六水氯化铝按重量比1:3:2进行配料，混合均匀得到混合料；称取50g混合料放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温管式炉内，通入流通气体，在常压条件下先按升温速率8oC/min升温至800oC，随后按升温速率5oC/min升温至1150℃，保温4小时，冷却至室温后取出坩埚，即可从坩埚内和坩埚盖上收集氧化铝球形粉体，其平均粒径为0.75μm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：a、将铝粉和六水氯化铵按重量比1:1~4或铝粉与六水氯化铵和六水氯化铝按重量比1: 1~4:1~2进行配料，混合均匀得到混合料；b、称取一定重量的混合料，放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温炉内，通入流通气体，先按升温速率3‑10

【技术特征摘要】
1.一种低温制备氧化铝超细球形粉体的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：a、将铝粉和六水氯化铵按重量比1:1~4或铝粉与六水氯化铵和六水氯化铝按重量比1:1~4:1~2进行配料，混合均匀得到混合料；b、称取一定重量的混合料，放入带盖的刚玉坩埚里，随后将坩埚放入到高温炉内，通入流通气体，先按升温速率3-10oC/min升温至800oC，随后...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾全利，郑苗颍，朱书仪，贾高洋，胡攸，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41