一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法，本发明专利技术通过加入多种纤维，并将多种纤维有效的分散到成品分散液中，进一步提高了成膜的质量，提高了膜的韧性和强度，有效的降低了膜的破损率，增强了对金属基材的保护效果。

Preparation of a multi fiber dispersed water silicane treatment agent

The invention discloses a preparation method of fiber dispersed aqueous silane treatment agent of the invention, by adding a variety of fiber, and the dispersion of multiple effective fiber dispersion to the finished product, to further improve the quality of film, improve the toughness and strength of the film, effectively reduce the damage rate of membrane. Enhance the protective effect on metal substrates.

【技术实现步骤摘要】
一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法
本专利技术属于金属表面处理领域，具体涉及一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法。
技术介绍
金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化（离子）状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故；随着金属表面处理工艺的成熟，传统的磷酸盐转化和铬酸盐钝化表面处理技术因为污染环境、容易对人体造成危害等因素而逐渐被环保节能的硅烷化处理技术替代，但是现在的硅烷化处理大多只是单纯的依靠硅烷的成膜性能，使得硅烷溶液处理过的金属工件表面形成的膜层稳定性不好，柔韧性较低，容易破损，从而不能对金属基材起到更好的保护效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中硅烷处理剂在金属工件表面形成的膜层稳定性不好，柔韧性较低，容易破损的问题，提供一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取2-3重量份的甲基纤维素，加入到其重量30-40倍的去离子水中，加入0.7-0.9重量份的氯化镁，升高温度为86-90℃，保温搅拌10-20分钟，加入4-6重量份的聚乙烯醇，降低温度为70-75℃，保温搅拌5-10分钟，得纤维醇液；（2）取3-4重量份的羟乙基纤维素，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.1-0.2重量份的偶氮二甲酰胺，超声3-4分钟，得纤维酰胺溶液；（3）取0.7-1重量份的三乙胺，加入到上述纤维醇液中，搅拌均匀，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，与1-2重量份的十二烯基丁二酸混合，在70-75℃下保温搅拌30-40分钟，搅拌至常温，与上述纤维酰胺溶液混合，超声3-5分钟，得复合纤维酰胺溶液；（4）取5-7重量份的玻璃纤维、1-2重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量2.5-3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-6重量份的甲基苯基环三硅氧烷，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，得硅烷分散液；（5）取40-50重量份的硅烷偶联剂kh560，加入到其重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入到上述复合纤维酰胺溶液中，超声3-5分钟，得硅烷复合纤维酰胺溶液；（6）取3-4重量份的丙烯酸，加入到上述硅烷分散液中，搅拌均匀，加入0.1-0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在40-50℃下保温反应10-15小时，得交联分散液；（7）取上述交联分散液，加入到上述硅烷复合纤维酰胺溶液中，搅拌均匀，加入0.4-1重量份的防锈剂，1000-1400转/分搅拌1-2小时，即得所述多纤维分散水性硅烷处理剂。所述的防锈剂为硅酸盐、蓖麻油酸盐中的一种或两者的混合物，当为两者的混合物时，硅酸盐、蓖麻油酸盐的重量比为1:8-10。本专利技术的优点：本专利技术首先将甲基纤维素分散到水溶液中，通过高温溶胀，加入氯化镁保证其溶胀的稳定性，再与聚乙烯醇混合，得到纤维醇液；然后将羟乙基纤维素分散到酰胺溶液中，得纤维酰胺溶液，然后采用三乙胺处理，与十二烯基丁二酸混合，通过羧基与氨基的反应，得到酰胺化溶液，改善了纤维在酰胺溶液中的分散性，有效的提高了酰胺化溶液的稳定性，然后以甲基苯基环三硅氧烷为原料，与丙烯酸混合，使得丙烯酸中存在的碳碳双键和甲基苯基环三硅氧烷的碳氧双键可以形成有效的共轭，从而将多种原料进一步的分散，同时，通过将丙烯酸与甲基苯基环三硅氧烷的共轭，可以在水性溶液中提供很好的成膜效果，改变了传统硅烷表面处理剂只采用硅烷成膜的方式，与硅烷成膜起到了很好的协同效果，提高了成膜的稳定性，本专利技术通过加入多种纤维，并将多种纤维有效的分散到成品分散液中，进一步提高了成膜的质量，提高了膜的韧性和强度，有效的降低了膜的破损率，增强了对金属基材的保护效果。具体实施方式实施例1一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取3重量份的甲基纤维素，加入到其重量40倍的去离子水中，加入0.9重量份的氯化镁，升高温度为90℃，保温搅拌20分钟，加入6重量份的聚乙烯醇，降低温度为75℃，保温搅拌10分钟，得纤维醇液；（2）取4重量份的羟乙基纤维素，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.2重量份的偶氮二甲酰胺，超声4分钟，得纤维酰胺溶液；（3）取1重量份的三乙胺，加入到上述纤维醇液中，搅拌均匀，在65℃下保温搅拌2小时，与1-2重量份的十二烯基丁二酸混合，在75℃下保温搅拌40分钟，搅拌至常温，与上述纤维酰胺溶液混合，超声5分钟，得复合纤维酰胺溶液；（4）取7重量份的玻璃纤维、2重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入6重量份的甲基苯基环三硅氧烷，在65℃下保温搅拌2小时，得硅烷分散液；（5）取50重量份的硅烷偶联剂kh560，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入到上述复合纤维酰胺溶液中，超声5分钟，得硅烷复合纤维酰胺溶液；（6）取4重量份的丙烯酸，加入到上述硅烷分散液中，搅拌均匀，加入0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在50℃下保温反应15小时，得交联分散液；（7）取上述交联分散液，加入到上述硅烷复合纤维酰胺溶液中，搅拌均匀，加入1重量份的防锈剂，1400转/分搅拌2小时，即得所述多纤维分散水性硅烷处理剂。所述的防锈剂为蓖麻油酸锌。实施例2（1）取2重量份的甲基纤维素，加入到其重量30倍的去离子水中，加入0.7重量份的氯化镁，升高温度为86℃，保温搅拌10分钟，加入4重量份的聚乙烯醇，降低温度为70℃，保温搅拌5分钟，得纤维醇液；（2）取3重量份的羟乙基纤维素，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.1重量份的偶氮二甲酰胺，超声3分钟，得纤维酰胺溶液；（3）取0.7重量份的三乙胺，加入到上述纤维醇液中，搅拌均匀，在60℃下保温搅拌1小时，与1重量份的十二烯基丁二酸混合，在70℃下保温搅拌30分钟，搅拌至常温，与上述纤维酰胺溶液混合，超声3分钟，得复合纤维酰胺溶液；（4）取5重量份的玻璃纤维、1重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量2.5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4重量份的甲基苯基环三硅氧烷，在60℃下保温搅拌1小时，得硅烷分散液；（5）取40重量份的硅烷偶联剂kh560，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入到上述复合纤维酰胺溶液中，超声3分钟，得硅烷复合纤维酰胺溶液；（6）取3重量份的丙烯酸，加入到上述硅烷分散液中，搅拌均匀，加入0.1重量份的二氧化锡，通入氮气，在40℃下保温反应10小时，得交联分散液；（7）取上述交联分散液，加入到上述硅烷复合纤维酰胺溶液中，搅拌均匀，加入0.4重量份的防锈剂，1000转/分搅拌1小时，即得所述多纤维分散水性硅烷处理剂。所述的防锈剂为硅酸钠。性能测试：将本专利技术实施例1、实施例2制备的多纤维分散水性硅烷处理剂、市售的硅烷表面处理剂分别对相同的金属基材进行涂覆，待涂膜固化后进行测试：实施例1的涂膜：耐酸性（5%的硫酸溶液、25℃、240h）：漆膜无起泡、无脱落、无锈蚀；耐碱性（5%的氢氧化钠溶液、25℃、240h）：漆膜无起泡、无脱落、无锈本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取2‑3重量份的甲基纤维素，加入到其重量30‑40倍的去离子水中，加入0.7‑0.9重量份的氯化镁，升高温度为86‑90℃，保温搅拌10‑20分钟，加入4‑6重量份的聚乙烯醇，降低温度为70‑75℃，保温搅拌5‑10分钟，得纤维醇液；（2）取3‑4重量份的羟乙基纤维素，加入到其重量16‑20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.1‑0.2重量份的偶氮二甲酰胺，超声3‑4分钟，得纤维酰胺溶液；（3）取0.7‑1重量份的三乙胺，加入到上述纤维醇液中，搅拌均匀，在60‑65℃下保温搅拌1‑2小时，与1‑2重量份的十二烯基丁二酸混合，在70‑75℃下保温搅拌30‑40分钟，搅拌至常温，与上述纤维酰胺溶液混合，超声3‑5分钟，得复合纤维酰胺溶液；（4）取5‑7重量份的玻璃纤维、1‑2重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量2.5‑3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4‑6重量份的甲基苯基环三硅氧烷，在60‑65℃下保温搅拌1‑2小时，得硅烷分散液；（5）取40‑50重量份的硅烷偶联剂kh560，加入到其重量10‑13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入到上述复合纤维酰胺溶液中，超声3‑5分钟，得硅烷复合纤维酰胺溶液；（6）取3‑4重量份的丙烯酸，加入到上述硅烷分散液中，搅拌均匀，加入0.1‑0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在40‑50℃下保温反应10‑15小时，得交联分散液；（7）取上述交联分散液，加入到上述硅烷复合纤维酰胺溶液中，搅拌均匀，加入0.4‑1重量份的防锈剂，1000‑1400转/分搅拌1‑2小时，即得所述多纤维分散水性硅烷处理剂。...

【技术特征摘要】
1.一种多纤维分散水性硅烷处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取2-3重量份的甲基纤维素，加入到其重量30-40倍的去离子水中，加入0.7-0.9重量份的氯化镁，升高温度为86-90℃，保温搅拌10-20分钟，加入4-6重量份的聚乙烯醇，降低温度为70-75℃，保温搅拌5-10分钟，得纤维醇液；（2）取3-4重量份的羟乙基纤维素，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.1-0.2重量份的偶氮二甲酰胺，超声3-4分钟，得纤维酰胺溶液；（3）取0.7-1重量份的三乙胺，加入到上述纤维醇液中，搅拌均匀，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，与1-2重量份的十二烯基丁二酸混合，在70-75℃下保温搅拌30-40分钟，搅拌至常温，与上述纤维酰胺溶液混合，超声3-5分钟，得复合纤维酰胺溶液；（4）取5-7重量份的玻璃纤维、1-2重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量2.5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡敏刚，张宇，
申请(专利权)人：苏州宇希新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32