本发明专利技术公开了一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，在纳米碳酸钙浆料的悬浮液中，加入一定量的铝酸钠和硅酸钠的混合液，搅拌下继续通入窑气进行碳化水解，然后加入水溶性硅烷偶联剂，加入量以碳酸钙重量计2～3%，进行表面包覆处理0.1～1小时，最后过滤浆料至含水量小于45%的滤饼，在90～110℃烘干，即得TPR透明填料功能碳酸钙，本发明专利技术方法，工艺简单，所得的功能碳酸钙以10-15%的添加量添加到TPR鞋材中，在TPR鞋材制造过程中，添加量为10～15%，所得的TPR鞋材有较好的透明度、光泽度，且韧性好、比重小，成本低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，在纳米碳酸钙浆料的悬浮液中，加入一定量的铝酸钠和硅酸钠的混合液，搅拌下继续通入窑气进行碳化水解，然后加入水溶性硅烷偶联剂，加入量以碳酸钙重量计2～3%，进行表面包覆处理0.1～1小时，最后过滤浆料至含水量小于45%的滤饼，在90～110℃烘干，即得TPR透明填料功能碳酸钙，本专利技术方法，工艺简单，所得的功能碳酸钙以10-15%的添加量添加到TPR鞋材中，在TPR鞋材制造过程中，添加量为10～15%，所得的TPR鞋材有较好的透明度、光泽度，且韧性好、比重小，成本低。【专利说明】一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法
本专利技术涉及一种TPR专用鞋材透明填料功能碳酸钙的制备方法，具体的说是在纳 米碳酸钙的表面均匀包覆一层硅铝溶胶，调整碳酸钙粉体折光率，制备TPR鞋材专用透明 填料功能碳酸钙的方法。
技术介绍
TPR是一类应用广泛兼具有橡胶和塑料特性的热塑性弹性体高分子材料，目前很 多橡胶领域都可以采用热塑性弹性体替代，特别是鞋材市场随着橡胶底制品领域的不断扩 大，对TPR鞋底的需求量越来越大，品质要求越来越高。一般TPR鞋材料填充超细活性碳酸 钙后能提高其制品的韧性、拉伸强度和耐磨性，但由于填充超细活性碳酸钙后其透明度下 降，影响了鞋材底多彩多姿的外观效果。目前TPR鞋材料生产厂家要求制品既要外观好、韧 性好、卫生性能好、比重小、成本低等，还要保持基本的透明度、光泽度。面对鞋料制品不断 创新升级，研究和开发TPR专用透明填充料，已成为科研院所和生产厂家关注的重点。 影响TPR透明性主要取决于无机填料颗粒大小和无机填料与基体折光率的差异。 作为填料粒径越小，分散性越好，则意味着填料在PE成核时有较多的结晶中心，晶体的颗 粒度就小，则TPR的透明性就好。另一个重要因素是PE的折光率与填料的折光率越相近， 则TPR的透明度也好。一般TPR折光率1. 43-1. 63,而碳酸钙的两个折光率分别为1. 658和 1.486,由于两者的折光率相差大，即使加入少量的碳酸钙，仍显现出不透明性也是自然的。 因此作为TPR透明填料碳酸钙，不但要求粒径小，分散性好，更关键的是经表面处理后的碳 酸钙与TPR树脂有相近的折光率。 在研究各类无机粉体的折光率时发现，二氧化硅的折光率为1. 544,氢氧化铝的折 光率为1. 57,硅胶的折光率为1. 4?1. 6。提高碳酸钙在TPR中的透明性，除了控制碳酸钙 的粒径大小外，主要是通过碳酸钙表面的修饰，致密包覆硅铝溶胶，并控制一定的硅铝比， 就能得到与TPR相近的折光率，从而提高填料在TPR中的透明性。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种TPR透明填料纳米碳酸钙的制备方法，以 克服现有碳酸钙填料在TPR鞋材料中透明度差，缺乏鞋材底多彩多姿的外观效果。 本专利技术的原理是：在纳米碳酸钙的表面均匀包覆硅铝溶胶复合物，调整粉体的折 光率与TPR树脂相近， 本专利技术所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现： 一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤： (1) 在pH为6. 5?7的纳米碳酸钙水悬浮液浆料中，在搅拌下加入液体铝酸钠和硅酸 钠的混合液，加入量以A1203和Si0 2的总量计是纳米碳酸钙重量的8?10% ; (2) 在搅拌下通入窑气进行碳化水解，铝酸钠和硅酸钠在窑气的作用下，水解析出硅铝 复合溶胶均匀致密包覆于纳米碳酸钙的表面； (3) 在已包覆硅铝复合溶胶的碳酸钙浆料中加入水溶性硅烷偶联剂进行包覆处理，硅 烷偶联剂的加入量是纳米碳酸钙浆料重量的2?3%，包覆处理30?50分钟； (4) 将包覆后的浆料过滤至含水量小于45%的滤饼，在90?110°C烘干，即得TPR鞋材 专用透明填料功能碳酸钙。 所述的TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的纳米 碳酸钙悬浮液浆料中纳米碳酸钙的粒径为80?100纳米，浆料中的纳米碳酸钙重量百分浓 度为10?14%。 所述的TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述铝酸钠 和硅酸钠混合液中，铝、硅的摩尔比为3 : 2?2 : 3。 所述的TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于：在加入铝 酸钠和硅酸钠混合液的碳酸钙浆料中，通入窑气进行水解反应，水解反应的温度为30? 40°C，并控制窑气的流量，使水解反应的时间为2?3小时，当反应液的pH降至7左右时， 则为反应终点。 本专利技术的有益效果： 由本专利技术方法合成的功能填料纳米碳酸钙，在TPR鞋材制造过程中，添加量为TPR量的 10?15%，所得的TPR鞋材有较好的透明度、光泽度，且韧性好、比重小。 本专利技术方法工艺简单，易于推广。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具 体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 在1立方米的反应釜中，加入浓度为12% (重量浓度）粒径在90nm左右，pH为6. 5? 7. 0的纳米碳酸I丐楽料0. 9立方米，在高搅拌下加入由5公斤错酸钠（NaA102)和26公斤娃 酸钠（Na2Si0 3 ·9Η20)混合配制的水溶液，在搅拌下通入窑气(窑气中C02气体的体积比含量 为28%)，窑气流量为3立方米/小时进行碳化，反应液温度为35°C，铝酸钠和硅酸钠在C0 2 气体的作用下，水解析出硅铝溶胶包覆在纳米碳酸钙的表面。碳化反应2小时20分钟，反应 液的pH值降为7. 0即为反应的终点，水解完全。此时再加入由南京品宁偶联剂有限公司生 产的型号为DN-630水溶性硅烷偶联剂2. 1公斤，继续搅拌反应40分钟，最后将浆料过滤， 105 °C干燥，获得本专利技术TPR透明填料纳米碳酸钙粉体。采用国家标准（GB/T19588-2004 )对 该产品进行检测，其平均粒径为90nm，白度92. 1，吸油值21，无团聚现象。该产品作为TPR 鞋材专用透明填料，在相同配方情况下添加量为10%，使TPR鞋材仍有较好的透明性。 实施例2 与实施例1相似的方法，纳米碳酸钙浆料重量百分浓度为14%，在高搅拌下加入由9公 斤铝酸钠（NaA102)和31公斤硅酸钠（Na2Si03 · 9H20)混合配制的水溶液，在搅拌下通入窑 气，窑气流量为5立方米/小时进行碳化，反应液的温度为32-38°C，碳化反应2小时15分 钟水解完全。再加入DN-630水溶性硅烷偶联剂3. 1公斤，继续搅拌反应40分钟，最后浆料 过滤，105°C干燥，获得本专利技术TPR透明填料纳米碳酸钙粉体。对该产品进行检测，其平均粒 径为90nm，白度92. 5,吸油值22. 1，无团聚现象。该产品作为TPR鞋材专用透明填料，在相【权利要求】1. 一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，依次包括如下步 骤： (1) 在pH为6. 5?7的纳米碳酸钙悬浮液浆料中，在搅拌下加入液体铝酸钠和硅酸钠 的混合液，加入量以A1203和Si0 2的总量计是纳米碳酸钙重量的8?10% ; (2) 在搅拌下通入窑气进行碳化水解，铝本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）在pH为6.5～7的纳米碳酸钙悬浮液浆料中，在搅拌下加入液体铝酸钠和硅酸钠的混合液，加入量以Al2O3和SiO2的总量计是纳米碳酸钙重量的8～10％；（2）在搅拌下通入窑气进行碳化水解，铝酸钠和硅酸钠在窑气的作用下，水解析出硅铝复合溶胶均匀致密包覆于纳米碳酸钙的表面；（3）在已包覆硅铝复合溶胶的碳酸钙浆料中加入水溶性硅烷偶联剂进行包覆处理，硅烷偶联剂的加入量是纳米碳酸钙浆料重量的2～3%，包覆处理30～50分钟；（4）将包覆后的浆料过滤至含水量小于45%的滤饼，在90～110℃烘干，即得TPR鞋材专用透明填料功能碳酸钙。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾达，张和庆，姚成，朱士洲，
申请(专利权)人：芜湖卓越纳米新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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