一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，采用碳纤维制备条带状氧化石墨烯，再使用氨基磺酸铵改性，制备出改性的条带状氧化石墨烯，将改性后的条带状氧化石墨烯加入到尼龙原料中，并使用常规熔融共混法制备出尼龙复合材料。改性的条带状氧化石墨烯可以在不改变加工性能的条件下，显著增强尼龙材料的力学性能，同时氧化石墨烯极强的阻隔作用，降低氧气进入基材和基材受热后可燃气体溢出，协同氨基磺酸铵可以显著提高尼龙的阻燃性能。

Preparation of a ribbon reinforced graphene reinforced nylon composite

The invention discloses a banded graphene oxide preparation method of reinforced nylon composite material, the carbon fiber preparation strip of graphene oxide, then use ammonium sulfamate modification, preparation of graphene strip oxygen graphite modified, the modified banded graphene oxide added the nylon material, and use the conventional melt blend prepared nylon composite material. The modified banded graphene oxide can not change the processing performance conditions, significantly enhance the mechanical properties of nylon material, graphene oxide barrier effect and strong, reducing the oxygen into the substrate and the substrate after heating the combustible gas overflow, synergistic ammonium sulfamate can significantly improve the performance of flame retardant nylon.

【技术实现步骤摘要】
一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法
本专利技术涉及塑料材料领域，尤其涉及一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法。
技术介绍
尼龙是通用工程塑料中产量最大、品种最多、应用最广、性能优良的基础材料。尼龙具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，因此广泛应用于代替金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件。但由于尼龙的酰基和水分子之间容易形成氢键，因此有较大的吸水性，造成产品尺寸稳定性差，但吸湿性大,制品尺寸稳定性差,强度与硬度也远远不如金属。石墨烯具有较高强度与柔韧性，可以用于增强尼龙力学性能，克服尼龙材料的上述缺陷，但石墨烯一般为圆片状，直径数百纳米，尺寸较小，而且表面无活性基团，导致其在尼龙中的分散性极差，降低了其所起作用。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，旨在解决现有技术采用石墨烯对尼龙材料进行改性时，石墨烯在尼龙材料中分散性差，对尼龙材料的力学性能提升有限的问题。本专利技术的技术方案如下：一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，包括步骤：将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；将所述拉伸的碳纤维加入浓硫酸和高铁酸钾混合溶液中，在50-70℃的条件下反应24-48h，得到条带状氧化石墨烯；将所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵加入去离子水中，在70-100℃的条件下加热4-6h，得到改性条带状氧化石墨烯；将尼龙原料与所述改性条带状氧化石墨烯分散混合，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒以及包装处理得到条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述热处理温度为2500-3000℃，热处理时间为4-7h。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述浓硫酸和高铁酸钾的比例为100ml：10-50g。所述的制备方法，其中，所述条带状氧化石墨烯长度为1-500μm，宽度为0.1-2μm，层数为1-10层。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理，并拉伸，拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5-1.5%。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵的比例为100g：10-20g。所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其中，所述尼龙原料和改性条带状氧化石墨烯的比例为100g：1-5g。有益效果：本专利技术采用高温对碳纤维进行热处理并对其进行拉伸，将拉伸后的碳纤维进一步反应制备出条带状氧化石墨烯，其长度1-500μm，宽度0.1-2μm，相对于圆片状石墨烯可显著提高尼龙的力学性能，采用氨基磺酸铵对所述条带状氧化石墨烯进行进一步改性，可以增加氧化石墨烯在尼龙中的分散效果，进一步提尼龙高复合材料的力学性能。附图说明图1为本专利技术所述条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法较佳实施例的流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，图1为本专利技术一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法的流程图，如图所示，其包括步骤：S1、将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；S2、将所述拉伸的碳纤维加入浓硫酸和高铁酸钾混合溶液中，在50-70℃的条件下反应24-48h，得到条带状氧化石墨烯；S3、将所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵加入去离子水中，在70-100℃的条件下加热4-6h，得到改性条带状氧化石墨烯；S4、将尼龙原料与所述改性条带状氧化石墨烯分散混合，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒以及包装处理得到条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料。具体来说，现有技术中尼龙材料因其自身所含有的酰基和水分子之间容易形成氢键，因此具有较大的吸水性，造成产品尺寸稳定性差，整体的力学性能也较差，在采用石墨烯对尼龙材料进行改性时，由于石墨烯无表面活性基团，而且粒径较小，加入到尼龙材料中，因分散性差，对尼龙材料的力学性能提升有限。为解决上述问题，本专利技术采用高温对碳纤维进行热处理并对其进行拉伸，将拉伸后的碳纤维加入到浓硫酸和高铁酸钾混合液中进行进一步反应，得到条带状氧化石墨烯，使用氨基磺酸铵对条带状氧化石墨烯进行改性，将改性后的条带状氧化石墨烯加入到尼龙原料中，相对于圆片状石墨烯可显著提高尼龙的力学性能。进一步，本专利技术所述步骤S1中所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。具体地，采用的碳纤维为表面未经处理的，因为如果采用了表面经过处理的碳纤维作为原料，一方面增加了生产成本，另一方，无论采用那种表面处理方法均会对碳纤维的表面造成影响，还会引进部分杂质。进一步，本专利技术实施例中的步骤S1中用于高温热处理的温度为2500-3000℃，处理时间为4-7h，拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5-1.5%，例如，本专利技术优选实施例的所述步骤S1中用于高温处理的温度为2700℃，处理时间为5h，拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的1%。本专利技术实施例中高温处理时采用温度为2700℃，处理时间为5h，拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的1%。能够使碳纤维充分的石墨化，对其进行拉伸操作。热处理温度过低，处理时间过短，均不利于碳纤维的石墨化，热处理温度过高，处理时间过长，会导致碳纤维熔化失重。进一步，本专利技术实施例中的步骤S2中所述浓硫酸和高铁酸钾的比例为100ml：10-50g。具体来说，本专利技术实施例中的为了将拉伸后的碳纤维进行氧化剥离成石墨烯，可以将其加入到低温配制的浓硫酸和高铁酸钾混合液中，进行表面处理。其中，配制浓硫酸和高铁酸钾混合液时的温度控制在3-6℃，浓硫酸和高铁酸钾的比例为100ml：10-50g。进一步，本专利技术实施例中的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料，其中所含条带状石墨烯的长度为1-500μm，宽度为0.1-2μm，层数为1-10层。具体来说，本专利技术实施例中的为了提高条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的整体性能，其中所含条带状石墨烯的长度优选为450μm，优选宽度为0.9μm，优选层数为5层。进一步，本专利技术实施例中的步骤S3中所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵的比例为100g：10-20g，例如本专利技术优选实施例中所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵的比例为100g：15g，可以使反应物完全参加反应。进一步，本专利技术实施例中的步骤S4中，所述尼龙原料和改性条带状氧化石墨烯的比例为100g：1-5g。例如本专利技术优选实施例中所述尼龙和改性条带状氧化石墨烯的比例为100g：2.5g。尼龙和改性条带状氧化石墨烯的比例对尼龙复合材料的性能造成影响。若提高改性条带状氧化石墨烯的用量，降低尼龙的用量，则加工性能较差；而降低改性条带本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；将所述拉伸的碳纤维加入浓硫酸和高铁酸钾混合溶液中，在50‑70℃的条件下反应24‑48h，得到条带状氧化石墨烯；将所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵加入去离子水中，在70‑100℃的条件下加热4‑6h，得到改性条带状氧化石墨烯；将尼龙原料与所述改性条带状氧化石墨烯分散混合，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒以及包装处理得到条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；将所述拉伸的碳纤维加入浓硫酸和高铁酸钾混合溶液中，在50-70℃的条件下反应24-48h，得到条带状氧化石墨烯；将所述条带状氧化石墨烯和氨基磺酸铵加入去离子水中，在70-100℃的条件下加热4-6h，得到改性条带状氧化石墨烯；将尼龙原料与所述改性条带状氧化石墨烯分散混合，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒以及包装处理得到条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料。2.据权利要求1所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。3.根据权利要求1所述的条带状氧化石墨烯增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为2500-30...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙耀明，彭晓华，陈寿，唐武飞，张玲，王鑫，涂建国，
申请(专利权)人：深圳八六三计划材料表面技术研发中心，深圳市通产丽星股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44